INFLUÊNCIA DA CONCENTRAÇÃO DE CINZAS RESIDUAIS DE FORNO DE PADARIA NA MORFOLOGIA POROSA DE MEMBRANAS COMPÓSITAS DE POLIFENILSULFONA PRODUZIDAS POR INVERSÃO DE FASE

INFLUENCE OF BAKERY FURNACE RESIDUAL ASH CONCENTRATION ON POROUS MORPHOLOGY OF POLYPHENYLSULFONE COMPOSITE MEMBRANES PRODUCED BY PHASE INVERSION

REGISTRO DOI: 10.69849/revistaft/ni10202512211537

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André Pereira de Souza*¹
Yuri José Albuquerque Silva²
Glória Maria Vinhas³
Severino Alves Júnior*⁴

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Resumo

Este estudo investigou a influência da concentração de cinzas residuais de forno de padaria na morfologia porosa de membranas compósitas de polifenilsulfona produzidas pela técnica de inversão de fase por não solvente (NIPS). A pesquisa desenvolveu membranas compósitas incorporando concentrações variáveis de cinzas residuais (0,125g, 0,25g, 0,375g e 0,5g), mantendo constantes as proporções de polifenilsulfona (1,0g) e N,N-dimetilformamida (10mL). A caracterização química das cinzas por espectrometria de fluorescência de raio-X revela composição predominantemente alcalina com óxido de cálcio (62,78%), óxido de potássio (11,88%), dióxido de silício (8,01%) e pentóxido de fósforo (4,72%). A análise morfológica por microscopia eletrônica de varredura demonstra partículas esféricas e irregulares com dimensões entre 1-10 μm adequadas para aplicação como material de carga. A modificação metodológica implementada através da incorporação de papel filtro de café na base da moldagem resulta em membranas com assimetria estrutural pronunciada entre superfícies superior e inferior. A quantificação morfométrica mediante processamento digital das micrografias com software ImageJ, baseada em 200 medições por superfície, evidencia correlação direta entre concentração de cinzas e refinamento da porosidade. A superfície superior mantém características macroporosas estáveis (75-90 μm) independentemente da concentração, enquanto a superfície inferior apresenta refinamento progressivo dos diâmetros médios de 20 μm (M1BC) para 1,3 μm (M3BC e M4BC), configurando estrutura hierárquica apropriada para microfiltração. Os resultados demonstram que concentrações de 0,375g e 0,5g de cinzas residuais promovem otimização da assimetria estrutural, estabelecendo correlação exponencial inversa entre concentração e diâmetro médio da superfície inferior. A investigação confirma a adequabilidade das cinzas residuais de forno de padaria como material de carga sustentável para modificação de membranas poliméricas, oferecendo alternativa economicamente viável e ambientalmente responsável para desenvolvimento de tecnologias de tratamento de efluentes industriais.

Palavras-chave: Membranas compósitas. Polifenilsulfona. Cinzas residuais. Morfologia porosa. Inversão de fase.

1 INTRODUÇÃO

O tratamento de efluentes industriais representa um dos maiores desafios ambientais contemporâneos, demandando tecnologias eficientes, econômicas e sustentáveis. A tecnologia de membranas emergiu como alternativa promissora aos processos convencionais, oferecendo vantagens significativas como economia de energia, facilidade de operação e flexibilidade no projeto de sistemas (Souza et al., 2021a). A engenharia de membranas representa uma tecnologia ecologicamente correta, especialmente para tratamento de águas residuais, com crescente aplicação devido ao interesse na proteção e preservação do ambiente aquático (AlAni et al., 2021).

Não obstante às vantagens reconhecidas, persiste a necessidade de desenvolvimento de materiais de baixo custo que mantenham desempenho adequado para aplicações industriais. A polifenilsulfona (PPSU), embora apresente propriedades superiores como resistência térmica e química, possui limitações inerentes relacionadas à sua natureza hidrofóbica, resultando em baixa permeabilidade à água e alta propensão à incrustação (Slonov et al., 2022). A crescente demanda por soluções sustentáveis intensifica a necessidade de materiais que combinem eficiência técnica com responsabilidade ambiental.

O aproveitamento de resíduos industriais como materiais de carga representa estratégia duplamente vantajosa, proporcionando destinação adequada para subprodutos enquanto reduz custos de produção. As cinzas residuais de fornos de padaria constituem material abundante, de baixo custo e com potencial técnico para modificação de membranas poliméricas. Barcellos et al. (2022) destacam que o aproveitamento de resíduos industriais representa “alternativa excelente para minimizar o descarte no meio ambiente”. A incorporação de aditivos inorgânicos “propicia melhorias em propriedades como hidrofilicidade, resistência mecânica e fluxo de água” (Souza et al., 2021b), características fundamentais para processos de separação.

A técnica de inversão de fase pelo processo de separação induzida por não solvente (NIPS) constitui o método mais aplicado para fabricação de membranas poliméricas microporosas. Duraikkannu et al. (2021) enfatizam que a inversão de fase representa o “protocolo mais aplicado”, oferecendo controle preciso da morfologia através da manipulação de parâmetros operacionais. A incorporação de cargas inorgânicas tem revolucionado o desenvolvimento de membranas funcionalizadas.

Diante do exposto, estudos comprovados por Ahmad et al. (2021) demonstraram que cinzas volantes permitem “controle preciso da porosidade (35,42 a 50,29%) com correspondentes aumentos no fluxo de água (42,9 a 57,82 L/h·m²)”. Guimarães et al. (2023) evidenciaram que cinzas de casca de arroz resultaram em eficiências de separação excepcionais, alcançando remoção de turbidez de 99,3% e compostos fenólicos de 82,1%.

Apesar dos avanços significativos, persiste lacuna científica relacionada à compreensão sistemática da influência quantitativa da concentração de cinzas residuais específicas na morfologia porosa resultante. A maioria dos estudos concentra-se em cinzas volantes industriais, limitando o conhecimento sobre cinzas residuais de fornos de padaria. A correlação precisa entre concentração de carga inorgânica e características morfológicas assimétricas permanece inadequadamente quantificada, dificultando a otimização sistemática de propriedades para aplicações específicas.

O objetivo geral desta investigação consiste em avaliar a influência da concentração de cinzas residuais de forno de padaria na morfologia porosa de membranas compósitas de polifenilsulfona (PPSU) produzidas pela técnica NIPS, estabelecendo correlações quantitativas que permitam o controle sistemático das características estruturais.

Especificamente, buscou-se caracterizar a composição química e morfológica das cinzas residuais através de técnicas de FRX e MEV, analisar a distribuição de poros nas superfícies superior e inferior das membranas compósitas mediante processamento digital de micrografias, investigar a assimetria estrutural resultante da modificação metodológica implementada no processo NIPS e estabelecer correlações matemáticas entre concentração de cinzas e parâmetros morfológicos quantitativos, desenvolvendo modelos que permitam predição e otimização das propriedades estruturais para aplicações em tratamento de efluentes industriais.

2 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA OU REVISÃO DA LITERATURA

2.1 Membranas Poliméricas de Polifenilsulfona

A engenharia de membranas representa uma tecnologia ecologicamente correta em diversos campos, especialmente para tratamento de águas residuais, com crescente aplicação devido ao interesse na proteção e preservação do ambiente aquático (Al-Ani et al., 2021). Neste contexto, a polifenilsulfona (PPSU) destaca-se como material polimérico de fundamental importância para aplicações tecnológicas avançadas em processos de separação.

O desenvolvimento de membranas baseadas neste polímero tem demonstrado potencial significativo para superar limitações técnicas e econômicas associadas ao tratamento de efluentes industriais. A versatilidade da PPSU permite sua modificação através de diferentes abordagens, resultando em materiais com propriedades customizadas para aplicações específicas.

2.1.1 Propriedades e Características do PPSU

A polifenilsulfona constitui um termoplástico amorfo da família dos polímeros de sulfona, distinguindo-se por características superiores quando comparada à polissulfona (PSF) e polietersulfona (PES). Slonov et al. (2022) destacam que o PPSU apresenta “resistência ao impacto e resistência química significativamente maiores” em relação aos outros materiais similares, sendo amplamente utilizado, inclusive, em tecnologias de impressão 3D.

O material demonstra temperaturas de transição vítrea (Tg) elevadas, com homopolímero de PPSU exibindo Tg de 222°C e copolímeros atingindo 246-258°C, enquanto a decomposição térmica ocorre em torno de 600°C para PPSU puro (Feng et al., 2021). Adicionalmente, o polímero apresenta alta capacidade de resistência ao impacto, resistência química em ampla faixa de pH (1-13), baixa absorção de água, tolerância ao cloro e densidade entre 1,25-1,4 g/cm³. Estas propriedades fundamentam sua aplicabilidade em ambientes operacionais severos, onde estabilidade térmica e química são requisitos essenciais.

As características macromoleculares do polímero (PPSU) conferem estabilidade estrutural durante o envelhecimento térmico, aspecto investigado por Lebert et al. (2022) em estudos sobre mudanças mecânicas e macromoleculares em polissulfonas. Fragassa (2023) desenvolveu abordagens de aprendizado de máquina para predição de propriedades mecânicas dependentes da temperatura, demonstrando que o PPSU mantém performance adequada em ampla faixa térmica (-60°C a 160°C).

A estrutura química do PPSU permite modificações controladas através de copolimerização, conforme evidenciado por Feng et al. (2021) na síntese de copolímeros PPSU/TMPPSf, que resultaram em materiais com volume livre fracionário aumentado e permeabilidades otimizadas para separação de gases. O controle preciso da arquitetura molecular possibilita ajuste das propriedades de transporte sem comprometer a estabilidade mecânica e térmica inerente ao polímero base.

O polímero de polifenilsulfona (PPSU) manuseado como matriz polimérica demonstra aplicabilidade diversificada em processos de separação, destacando-se em ultrafiltração, nanofiltração e separação de gases. Al-Ani et al. (2021) desenvolveram membranas PPSU-PES para remoção de corantes, demonstrando que “a remoção do corante foi superior a 99,65% para todas as membranas estudadas”, evidenciando eficiência excepcional para tratamento de efluentes têxteis. O estudo revelou que a adição de PES como modificador polimérico resultou em diminuição significativa do ângulo de contato (aproximadamente 15,2%) e aumento da porosidade (cerca de 280%), melhorando substancialmente o fluxo de permeado sem comprometer a seletividade.

2.1.2 Aplicações em Processos de Separação

Na perspectiva da aplicação no tratamento de efluentes, Burts et al. (2024) investigaram membranas TFC (Thin Film Composite) de PPSU modificadas com copolímeros PEG-PPGPEG, demonstrando que o aumento do conteúdo de blocos PEG e peso molecular resultou em maior hidrofilicidade, incremento no fluxo de permeado e resistência superior à incrustação, com taxas de recuperação de fluxo atingindo 99-100% durante testes com BSA.

Para aplicações em separação de gases, Kujawski et al. (2020) desenvolveram membranas de PPSU para atualização de biogás, onde “a membrana de PPSU fabricada a partir da solução polimérica contendo 10% em peso de glicerina apresentou a melhor seletividade CO₂/CH₄ de 3,86 e permeabilidade de CO₂ de 1044,01 Barrer”. A incorporação de nanopartículas de sílica aumentou ligeiramente a hidrofilicidade e resultou em permeabilidade ainda maior (1202,77 Barrer), demonstrando o potencial de modificação com cargas inorgânicas.

Kumar et al. (2021) produziram membranas de fibra oca para extração de arsênio da água potável, alcançando taxas de remoção superiores a 98% através da incorporação de nanoAl₂O₃, evidenciando a versatilidade do PPSU para diferentes contaminantes. Shukla et al. (2019) desenvolveram membranas nanocompostas com Ag-MWCNTs, demonstrando

“remoção seletiva significativamente melhorada” de diversos íons e atividade antibacteriana contra E. coli e S. aureus, expandindo as aplicações para tratamento multifuncional de água.

2.1.3 Vantagens e Limitações

As principais vantagens da polifenilsulfona incluem excelente estabilidade química e térmica, facilidade de processamento, baixo custo relativo e versatilidade para modificações estruturais. Shukla et al. (2022) identificam “três abordagens principais para modificação de membranas de PPSU: (1) modificação em massa; (2) mistura; e (3) modificação de superfície”, evidenciando flexibilidade técnica para customização de propriedades.

Pesquisas propostas por Kiani et al. (2021) demonstraram que membranas nanofibradas de PPSU proporcionaram “fluxo de água pura quase duas vezes maior, bem como fluxo de permeado estável cerca de quatro vezes maior, sem sacrificar a porcentagem de rejeição” comparativamente às membranas convencionais. A capacidade de formação de estruturas assimétricas através da técnica de inversão de fase confere versatilidade morfológica para diferentes aplicações. Plisko et al. (2021) evidenciaram que a incompatibilidade controlada entre PPSU e PSF pode ser explorada para desenvolvimento de membranas com alto fluxo de água pura (270 L·m⁻²·h⁻¹) e eficiente rejeição de albumina.

A principal limitação do PPSU refere-se à sua natureza hidrofóbica inerente, resultando em baixa permeabilidade à água e alta propensão à incrustação em aplicações aquosas. Esta característica limita o desempenho em processos de tratamento de efluentes, onde hidrofilicidade e resistência ao fouling são propriedades desejáveis. Nesta óptica, Brami et al. (2017) investigaram a sulfonação como estratégia para aumentar a hidrofilicidade, desenvolvendo membranas de SPPS-NO₂ para nanofiltração com diferentes graus de sulfonação.

Atentando para limitações, ressalta-se que a incrustação biológica e resistência ao cloro constituem desafios adicionais que requerem modificações específicas para aplicações a longo prazo. Contudo, estudos pautados por Ureña et al. (2019) demonstram que copolímeros sulfonados de PSU/PPSU podem alcançar condutividade protônica de 34,1 mS cm⁻¹ a 70°C, indicando potencial para aplicações em células a combustível quando adequadamente modificados. A superação destas limitações através de modificações químicas e físicas posiciona o PPSU como material promissor para desenvolvimento de tecnologias sustentáveis de tratamento de efluentes.

2.2 Técnica de Inversão de Fase por Não Solvente (NIPS)

A técnica de inversão de fase pelo processo de separação induzida por não solvente (NIPS) constitui o método mais amplamente aplicado para fabricação de membranas poliméricas microporosas. Duraikkannu et al. (2021) enfatizam que a inversão de fase representa o “protocolo mais aplicado” para produção de microesferas poliméricas, oferecendo vantagens como preservação da atividade do material encapsulado e facilidade de modularização laboratorial. Esta técnica permite controle preciso da morfologia através da manipulação de parâmetros como pH, temperatura e viscosidade da solução polimérica, fundamentando-se na capacidade de produzir estruturas porosas assimétricas com propriedades customizadas para aplicações específicas.

O mecanismo de inversão de fase inicia-se a partir de um sistema ternário composto por polímero, solvente e não-solvente. Bărdacă Urducea et al. (2020) demonstraram que a coagulação “começa a partir de um sistema ternário” e não de um homogêneo, como anteriormente assumido. Este processo envolve a transição controlada de uma solução polimérica homogênea para um sistema bifásico através da introdução de um não solvente, tipicamente água, resultando na separação entre uma fase rica em polímero, que se solidifica formando a matriz da membrana, e uma fase rica em solvente, responsável pela formação dos poros.

A versatilidade da NIPS é evidenciada por sua aplicação em diversos sistemas poliméricos. Abu-Zurayk et al. (2023) detalham sua utilização para membranas de acetato de celulose em processos de microfiltração, ultrafiltração, nanofiltração, osmose reversa e osmose direta, destacando que o acetato de celulose é “um polímero semissintético e biodegradável” com múltiplas aplicações.

Araujo et al. (2021) demonstram que a adição de nanopartículas de dióxido de titânio em membranas de polissulfona pode “promover resistência à formação de incrustações e melhorias na permeabilidade, seletividade e resistência”. A incorporação de nanomateriais durante o processo NIPS tem revolucionado o desenvolvimento de membranas funcionalizadas, como evidenciado por Souza et al. (2021a), que reportam que a adição de óxido de zinco em membranas poliméricas promove “melhorias em sua hidrofilicidade, fluxo de água, diminuição da incrustação e as características de resistência ao cloro”.

2.2.1 Princípios Fundamentais do Processo

O processo de inversão de fase fundamenta-se na transição controlada de uma solução polimérica homogênea para um sistema heterogêneo bifásico, resultando na precipitação seletiva do polímero. O mecanismo envolve difusão mútua entre o solvente da solução polimérica e o não-solvente do banho de coagulação, criando gradientes composicionais que induzem a separação de fases. Durante este processo, a diminuição progressiva da solubilidade do polímero resulta em sua precipitação, enquanto a remoção contínua do solvente estabelece a estrutura porosa característica.

Bărdacă Urducea et al. (2020) investigaram detalhadamente o controle da preparação de membranas nanoestruturadas de polissulfona, focando no controle das etapas de coagulação para otimizar a formação das camadas da membrana. Os autores demonstraram que o entendimento das condições termodinâmicas e dos fenômenos de separação de fase durante a formação de membranas é crucial para o controle morfológico. Abounahia et al. (2023) destacam a versatilidade da poliacrilonitrila na fabricação de diversos tipos de membranas, desde ultrafiltração até as mais recentes para osmose direta, enfatizando a importância das técnicas de modificação para a otimização de seu desempenho.

O controle da cinética de separação de fases é fundamental para determinar a morfologia final da membrana. Kumar et al. (2022) delinearam a aplicação do NIPS em perspectiva comparativa com outras técnicas de fabricação, destacando que membranas nanofibrosas poliméricas oferecem uma “alta área de superfície específica, alta porosidade e robusta resistência mecânica”. A técnica permite a modulação das propriedades através da seleção adequada dos componentes do sistema ternário e das condições operacionais, possibilitando a engenharia de membranas com características específicas para diferentes aplicações.

2.2.2 Mecanismos de Formação de Poros

A formação de poros resulta da combinação complexa de fenômenos de nucleação, crescimento e coalescência de fases ricas em não solvente dentro da matriz polimérica. O processo inicia-se com a nucleação heterogênea de domínios ricos em não solvente, que crescem e se interconectam formando a rede porosa característica das membranas. A velocidade de troca solvente/não-solvente determina se a estrutura será densa ou altamente porosa, com processos rápidos associados à formação de macroporos tipo “dedo” e processos lentos resultando em morfologias densas tipo “esponja” (Bărdacă Urducea et al., 2020).

Abu-Zurayk et al. (2023) revisam a importância das membranas de acetato de celulose e as diversas estratégias empregadas para mitigar o problema da incrustação, um dos maiores desafios em sistemas de separação por membranas. Os autores identificam que a inversão de fase constitui o principal método de preparação, influenciando diretamente a morfologia e estrutura porosa resultante.

Chinyerenwa et al. (2018) exploraram uma variação da técnica de inversão de fase, utilizando água quente como não solvente, para produzir membranas porosas de ácido polilático com características térmicas e estruturais controladas, demonstrando como modificações no processo permitem o controle da porosidade.

A formação da estrutura porosa é governada pela termodinâmica do sistema ternário e pela cinética de difusão dos componentes. Ren et al. (2024) propuseram uma metodologia inovadora que integra a polimerização radicalar e a inversão de fase para fabricar membranas de ultrafiltração com propriedades antibacterianas, destacando a capacidade de ajustar a densidade superficial. Este exemplo ilustra como a combinação de técnicas pode resultar em mecanismos de formação de poros mais complexos, permitindo maior controle sobre a estrutura final.

2.2.3 Fatores que Influenciam a Morfologia Final

A morfologia final das membranas é determinada pela interação complexa entre fatores termodinâmicos e cinéticos, incluindo a composição da solução polimérica, natureza do não solvente, temperatura de operação e presença de aditivos. Sahu et al. (2024) fornecem uma visão abrangente das inovações em membranas poliméricas para separação de líquidos, detalhando os complexos processos de fabricação e as diversas aplicações industriais, como o tratamento de águas residuais e dessalinização. Os autores enfatizam que a fabricação de membranas constitui um processo intrincado “controlado por diferentes aspectos, como a cinética de formação de fase, as diferenças de potencial termodinâmico e as taxas de transferência de massa”.

A concentração polimérica na solução de moldagem influencia diretamente a porosidade e interconectividade da estrutura, sendo que, concentrações elevadas geralmente estão associadas às estruturas mais densas. Kamal et al. (2020) demonstraram que a adição de nanotubos de haloisita em membranas de polissulfona confere-lhes propriedades aprimoradas de resistência à compactação e antifouling, além de melhorar suas características morfológicas e mecânicas. A incorporação resultou em mudanças notáveis na morfologia, rugosidade e distribuição do aditivo, evidenciando como nanopartículas podem ser utilizadas para engenharia morfológica.

A temperatura do banho de coagulação e da solução polimérica afeta significativamente a velocidade de difusão e a cinética de separação de fases. Souza et al. (2021a) revisaram o crescente interesse no uso do óxido de zinco como carga inorgânica para membranas nanocompósitas poliméricas, ressaltando suas contribuições para a otimização de propriedades e a eficácia no tratamento de efluentes. Os autores destacam que a inversão de fase representa a principal técnica para a obtenção de membranas poliméricas microporosas, sendo o controle preciso fundamental para a reprodutibilidade.

Zhao et al. (2023) desenvolveram uma membrana de ultrafiltração de polietersulfona com alta capacidade de rejeição de corantes para o tratamento de efluentes têxteis, empregando uma estratégia inovadora de inversão de fase assistida por complexo poliiônico. Este trabalho exemplifica como modificações metodológicas podem resultar em morfologias específicas adaptadas para aplicações particulares.

Adicionalmente, fatores como tempo de permanência no banho, agitação e composição específica do não solvente constituem parâmetros moduladores adicionais da estrutura porosa, permitindo o ajuste fino das características morfológicas para otimização do desempenho em processos específicos de separação.

A relevância contínua da NIPS é corroborada pelo crescente número de publicações que exploram suas aplicações e variações. Esta técnica oferece vantagens significativas incluindo versatilidade para diversos polímeros, controle morfológico preciso, escalabilidade industrial e eficiência energética. Contudo, sua implementação bem-sucedida requer compreensão profunda dos diagramas de fase ternários e controle rigoroso de parâmetros, uma vez que pequenas variações nas condições podem resultar em mudanças significativas na morfologia final.

2.3 Incorporação de Cargas Inorgânicas em Membranas

A incorporação de cargas inorgânicas representa uma estratégia fundamental para o aprimoramento das propriedades de membranas poliméricas, sendo amplamente reconhecida por sua capacidade de modificar características estruturais, funcionais e de desempenho. Esta abordagem mostra-se consolidada como uma das principais metodologias para superar limitações inerentes aos polímeros puros, proporcionando melhorias significativas em múltiplos aspectos operacionais das membranas.

2.3.1 Efeitos na Estrutura e Propriedades

A adição de cargas inorgânicas promove alterações estruturais profundas na matriz polimérica, influenciando diretamente a morfologia e as propriedades mecânicas das membranas resultantes. Acarer et al. (2021) demonstraram que a incorporação de nanotubos de haloisita (HNT) e nano-dióxido de silício (nano SiO₂) pode melhorar significativamente as propriedades mecânicas de membranas de polietersulfona (PES) e fluoreto de polivinilideno (PVDF). O estudo revelou que uma membrana elíptica à base de PVDF, dopada com 1% de HNT (e com relação de aspecto 4), demonstra o melhor desempenho geral em termos de permeabilidade à água pura, rigidez e propriedades mecânicas para aplicações de tratamento de água.

Considerando que a influência das cargas inorgânicas na porosidade constitui outro aspecto estrutural crítico, Kamal et al. (2020) observaram que a porosidade total e o tamanho dos poros aumentaram quando as cargas de HNTs excederam 0,5% e 1,0% em peso, respectivamente, correlacionando-se com a melhoria do fluxo de água. Esta correlação direta entre concentração de carga, modificação estrutural e desempenho operacional evidencia a importância do controle preciso da composição para otimização das propriedades.

O efeito das cargas inorgânicas na cristalinidade e organização molecular também merece destaque. Os padrões de DRX das membranas sugeriram a formação de uma estrutura intercalada/esfoliada devido à ausência de bandas relacionadas à argila, conforme reportado por Fernandes et al. (2018) em seu estudo com argilas montmorilonitas. Esta modificação estrutural em nível molecular contribui significativamente para as propriedades macroscópicas observadas.

2.3.2 Influência na Hidrofilicidade e Permeabilidade

A modificação da hidrofilicidade representa um dos benefícios mais significativos da incorporação de cargas inorgânicas, com impactos diretos na permeabilidade e resistência à incrustação. Kamal et al. (2020) demonstraram que os HNTs aumentaram a hidrofilicidade e as propriedades mecânicas das membranas de PSF, estabelecendo uma correlação fundamental entre a natureza da carga e as propriedades superficiais resultantes.

Vislumbrando-se acerca das melhorias nas propriedades de membranas, a incorporação de óxido de zinco (ZnO) denota um material excelente como proposta de cargas específicas passíveis em proporcionar benefícios multifuncionais. Shen et al. (2020) afirmam que o “ZnO vem sendo incorporado como carga para a obtenção de membranas de nanocompósitos poliméricos, pois apresentam melhorias em sua hidrofilicidade, fluxo de água, diminuição da incrustação e nas características de resistência ao cloro das membranas obtidas”.

A revisão elencada por Souza et al. (2021a) sobre membranas de nanocompósitos poliméricos com óxido de zinco para o tratamento de efluentes reforça que a tecnologia de membranas “apresenta vantagens como economia de energia, de fácil operação, substitui os processos convencionais, recupera produtos de alto valor agregado, apresenta flexibilidade no projeto de sistemas e no desenvolvimento de processos híbridos”.

Complementarmente, Kalaivizhi et al. (2022) desenvolveram membranas poliméricas incorporando nanopartículas de ZnO para remoção de corantes e atividade antibacteriana, demonstrando uma solução dual para tratamento de efluentes. Os autores destacaram que nanofillers são amplamente utilizados para melhorar a hidrofilicidade, estabilidade e atividade antibacteriana de membranas poliméricas, com análises SEM revelando aumento da porosidade na membrana compósita, contribuindo para excelentes capacidades de absorção. Esta abordagem multifuncional estabelece uma conexão clara entre modificação estrutural e desempenho funcional, consolidando o ZnO como um nanofiller versátil que permite abordar múltiplos desafios operacionais simultaneamente no tratamento de água e efluentes industriais.

O impacto na permeabilidade pode ser particularmente dramático, como demonstrado em estudos com polietersulfona modificada. Acarer et al. (2021) observaram que membranas de PVDF exibiram propriedades mecânicas superiores (maior módulo de Young e resistência à tração) em comparação com as membranas de PES, indicando maior rigidez e menor deformação. O estudo demonstrou que a adição de 1% de HNT ou nano SiO₂ aumentou ainda mais a rigidez de ambas as membranas de PES e PVDF, enquanto simultaneamente proporcionavam melhor permeabilidade.

Al-Araji et al. (2023) corroboraram as informações das pesquisas ao reportar que, com a concentração ótima de nanoaditivos (0,7% em peso), “o ângulo de contato diminuiu em 30% enquanto a porosidade aumentou em 10%. Sendo assim, estes resultados evidenciam que o ganho em uma propriedade não necessariamente compromete outras, demonstrando a eficácia da incorporação de cargas inorgânicas no aprimoramento simultâneo de múltiplas características das membranas.

2.3.3 Cinzas como Material de Carga

A aplicação das cinzas residuais como material de carga em membranas representa uma estratégia inovadora que modifica fundamentalmente as propriedades estruturais e funcionais desses sistemas de separação. Esta abordagem transforma resíduos industriais e agrícolas em componentes ativos que influenciam diretamente parâmetros críticos como porosidade, permeabilidade seletiva e eficiência de separação.

Contribuições significativas das cinzas residem na modulação controlada da estrutura porosa das membranas. Ahmad et al. (2021) demonstraram que a incorporação de cinzas volantes permite controle preciso da porosidade (35,42 a 50,29%) com correspondentes aumentos no fluxo de água (42,9 a 57,82 L/h·m²), estabelecendo uma relação direta entre concentração de carga e propriedades de transporte. Esta modulação estrutural é potencializada pelas características intrínsecas das cinzas, conforme evidenciado por Guimarães et al. (2023), onde a alta concentração de sílica e a presença de meso e macroporos na cinza de casca de arroz resultaram em eficiências de separação excepcionais, alcançando remoção de turbidez de 99,3% e compostos fenólicos de 82,1%.

Determinante para o desempenho das membranas, a influência das cinzas nas propriedades mecânicas e químicas é estabelecida pela sua composição e processamento térmico. Cruz et al. (2022) estabeleceram que variações na temperatura de calcinação (500°C versus 800°C) modulam o grau de amorfismo e cristalinidade das cinzas, afetando diretamente sua reatividade e integração na matriz polimérica. Esta descoberta é complementada pelos relatos de Silva et al. (2023), que quantificaram incrementos de 12,19% na resistência mecânica com incorporação otimizada de cinzas de casca de coco, evidenciando que as cinzas não apenas substituem materiais convencionais, mas efetivamente aprimoram o desempenho global.

Versátil em suas aplicações, a funcionalidade das cinzas como carga se manifesta em aplicações especializadas que transcendem o tratamento convencional de efluentes. Ge et al. (2023) expandiram o escopo ao desenvolver membranas de nanofibras híbridas incorporando cinzas volantes para adsorção seletiva de metais pesados, demonstrando que a funcionalidade das cinzas pode ser direcionada para desafios específicos de separação. Esta diversificação é sustentada pelos resultados de Oliveira et al. (2025), que investigaram sistematicamente os efeitos do processamento térmico, revelando que o tratamento adequado das cinzas de biomassa é crucial para otimizar sua integração e funcionalidade em membranas cerâmicas.

A implementação de cinzas como material de carga requer consideração de fatores críticos, incluindo variabilidade composicional, compatibilidade matriz-carga e otimização de concentração. Bedov et al. (2025) demonstraram que cinzas de biomassa podem alcançar propriedades comparáveis à literatura mesmo com processamento em temperatura ambiente, indicando potencial para desenvolvimento sustentável e economicamente viável. Portanto, a incorporação de cinzas residuais estabelece uma abordagem promissora que simultaneamente valoriza resíduos e aprimora propriedades funcionais, posicionando-se como estratégia fundamental para desenvolvimento de membranas de próxima geração com desempenho superior e menor impacto ambiental.

2.4 Morfologia Porosa e Caracterização

2.4.1 Métodos de Análise Morfológica

A caracterização morfológica de membranas baseia-se fundamentalmente em técnicas microscópicas complementares que revelam estruturas em diferentes escalas. A Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) constitui a técnica principal, sistematicamente empregada por Al-Ani et al. (2021) para membranas PPSU-PES, Kamal et al. (2020) para sistemas PSF/HNT, e Kujawski et al. (2020) para membranas de separação de gases. Esta universalidade da técnica MEV reflete sua capacidade de revelar tanto morfologias superficiais quanto estruturas de seção transversal, permitindo correlações diretas entre arquitetura porosa e desempenho.

Não obstante, a Microscopia de Força Atômica (AFM) complementa efetivamente o MEV, conforme demonstrado por Al-Ani et al. (2021) e Kiani et al. (2021), fornecendo quantificação da rugosidade superficial crucial para propriedades anti-incrustação. Kumar et al. (2021) integraram Microscopia Eletrônica de Transmissão (TEM) para caracterizar nanopartículas de Al₂O₃, estabelecendo a conexão entre dispersão de nanofillers e eficiência de remoção de arsênio. Esta progressão de técnicas microscópicas – MEV para morfologia geral, AFM para topografia superficial e TEM para nanoestruturas – representa uma abordagem sistemática essencial para caracterização completa.

2.4.2 Parâmetros de Caracterização de Poros

Os parâmetros porosos fundamentais – porosidade, distribuição de tamanhos e conectividade – determinam diretamente o desempenho das membranas. Al-Ani et al. (2021) quantificaram um aumento de 280% na porosidade com adição de PES, correlacionando diretamente com melhoria no fluxo de permeado, por isso, esta relação quantitativa estabelece o paradigma para otimização morfológica.

Os estudos desenvolvidos por Kalaivizhi et al. (2022) demonstraram que nanofillers ACs/ZnO aumentam a porosidade em membranas PSF/PU, enquanto Fernandes et al. (2018) observaram redução da porosidade com argilas montmorilonitas, mas com melhoria nas propriedades de barreira. Portanto, verifica-se que a aparente contradição ilustra a complexidade das relações estrutura-propriedade, onde diferentes aplicações requerem otimizações morfológicas distintas.

Kiani et al. (2021) reportaram porosidade de 73,5% em suportes nanofibrados de PPSU, correlacionando alta porosidade com fluxo superior. Complementarmente, Cheng et al. (2020) utilizaram análise BET para quantificar área superficial específica em membranas de nanofibras, estabelecendo conexões entre área superficial e capacidade de adsorção. A integração destas técnicas – medições diretas de porosidade e análise BET – fornece caracterização abrangente da arquitetura porosa.

2.4.3 Relação Estrutura-Propriedade em Membranas

As relações estrutura-propriedade manifestam-se através de mecanismos interconectados onde modificações morfológicas induzem alterações sinérgicas de desempenho. Burts et al. (2024) estabeleceram que aumento do conteúdo PEG resulta em maior tamanho de poro e hidrofilicidade, culminando em camadas de poliamida mais uniformes e fluxo superior. Esta sequência PEG→morfologia→propriedades superficiais→desempenho exemplifica a natureza multifatorial das relações estrutura-propriedade.

Kumar et al. (2021) demonstraram eficiência de remoção de arsênio de 98,67% correlacionada com hidrofilicidade e carga superficial aumentadas por nano-Al₂O₃. Similarmente, Shukla et al. (2019) reportaram remoção seletiva de íons melhorada com AgMWCNTs, onde nanopartículas modificam simultaneamente morfologia porosa e química superficial. Estas correlações estabelecem que nanofillers funcionam através de mecanismos duais: alteração estrutural e modificação química.

A influência da morfologia nas propriedades mecânicas evidencia-se nos trabalhos de Kamal et al. (2020), onde HNTs otimizam propriedades mecânicas em concentrações específicas, e Acarer et al. (2021), que utilizaram modelagem por elementos finitos para correlacionar geometria com comportamento mecânico. Ahmad et al. (2022) revelaram desafios fundamentais entre porosidade e resistência mecânica através do controle de H₂O₂, demonstrando que otimização requer equilíbrio entre propriedades conflitantes.

Kujawski et al. (2020) ilustraram como mudanças morfológicas – transição dedo→esponja – afetam simultaneamente permeabilidade e estabilidade mecânica. Plisko et al. (2021) estabeleceram que incompatibilidade polímero-polímero gera heterogeneidade estrutural controlada, resultando em fluxo otimizado. Estas descobertas convergem para o princípio de que morfologia porosa constitui o elo fundamental entre processamento, estrutura e propriedades finais das membranas.

A caracterização avançada, exemplificada por Fragassa (2023) através de aprendizado de máquina para predição de propriedades dependentes da temperatura, representa a evolução da área para correlações estrutura-propriedade assistidas por inteligência artificial, prometendo otimização mais eficiente de membranas para aplicações específicas.

3 METODOLOGIA

3.1 Materiais

A membrana da matriz polimérica da pesquisa foi produzida com pelotas da polifenilsulfona (PPSU, R-5100, densidade = 1,25g/cm³) comercializada pela Sanno Store e disponível para compra em site da China. O solvente N,N – dimetilformamida (DMF, PM = 73,09g/mol) com 99,8% de pureza, adquirido pela Dinâmica Química Contemporânea LTDA.

As cinzas residuais de forno de padaria foram coletadas de estabelecimento comercial local na cidade de Cacimbinhas no Estado de Alagoas (9º 23’54” de latitude Sul e 36º 59’07” de longitude Oeste), o referido material foi submetido ao processo de remoção de impurezas mediante peneiramento em peneira plástica doméstica para homogeneização granulométrica.

A água destilada foi empregada como agente não-solvente no processo de inversão de fase, aplicada via borrifador para promover a precipitação controlada do polímero e formação da estrutura porosa assimétrica característica das membranas produzidas pela técnica de inversão de fase pelo processo de separação induzida por não solvente (NIPS).

3.2 Preparação das Soluções Poliméricas e Produção das Membranas

O processo de síntese das membranas compósitas foi conduzido seguindo metodologia sistemática que integra a preparação das soluções poliméricas com diferentes concentrações de cinzas residuais e a subsequente formação das membranas pela técnica de inversão de fase pelo processo de separação de fase induzida por não solvente (NIPS), conforme ilustrado na Figura 1.

Figura 1 – Etapas procedimentais para produção das membranas compósitas

As amostras foram codificadas segundo a Tabela 2, onde M0A representa os grânulos de PPSU comercializados, M0C corresponde às cinzas residuais de forno de padaria para preenchimento de carga, M1B denota a membrana controle de PPSU puro, e as demais amostras (M1BC, M2BC, M3BC, M4BC) caracterizam os compósitos com concentrações crescentes de cinzas residuais. A razão fundamental aplicada correspondeu a M0C:PPSU:DMF, mantendose constantes as massas de PPSU (1,0g) e o volume de DMF (10mL), com variações sistemáticas apenas nas massas de M0C.

Tabela 1 – Codificação das amostras do estudo

O procedimento experimental foi iniciado pela quantificação precisa dos materiais utilizando balança analítica de laboratório. Para cada formulação, mensurou-se 1,0g de pelotas de PPSU e volumes específicos de cinzas residuais conforme as proporções estabelecidas: M1BC (0,125g:1,0g:10mL), M2BC (0,25g:1,0g:10mL), M3BC (0,375g:1,0g:10mL) e M4BC (0,5g:1,0g:10mL), representando concentrações crescentes de material de carga na matriz polimérica.

A dissolução foi conduzida em frascos de borossilicato de 50mL com tampa hermética, contendo barra magnética para homogeneização. O sistema foi submetido à agitação magnética contínua por período de 8 horas, tempo necessário para completa solvatação do PPSU e dispersão homogênea das partículas de cinzas no meio solvente. Este tempo de agitação foi estabelecido com base em estudos preliminares que evidenciaram a necessidade de dissolução completa para obtenção de soluções com viscosidade adequada ao processamento (Kiani et al., 2021).

Após o período de homogeneização, 10mL de cada solução foram coletados mediante seringa plástica e depositados em placas de Petri de vidro previamente preparadas com círculo de papel filtro de café posicionado na base. Esta modificação metodológica, representada na Figura 1, constitui diferencial técnico fundamental que confere às membranas resultantes a característica de porosidade assimétrica inovadora.

O processo de inversão de fase foi induzido pela aplicação controlada de água destilada através de borrifador, promovendo o umedecimento gradual da superfície da solução polimérica. A troca solvente/não-solvente resulta na precipitação do polímero e formação de estruturas porosas, onde a presença do papel filtro de café na base da moldagem influencia diretamente na morfologia final, criando gradiente de porosidade entre as superfícies superior e inferior da membrana.

Decorrido o tempo de maturação de 1 hora, necessário para estabilização da estrutura precipitada, o papel filtro foi cuidadosamente removido e as membranas foram submetidas a três lavagens consecutivas com água destilada para remoção de resíduos de solvente. O processo de secagem foi conduzido à temperatura ambiente por 48 horas, garantindo completa evaporação da umidade residual e consolidação final da estrutura porosa.

Esta metodologia integrada, representada esquematicamente na Figura 1, permite a obtenção sistemática de membranas compósitas com concentrações variáveis de cinzas residuais, possibilitando o estudo da influência quantitativa deste parâmetro na morfologia porosa resultante, objetivo central desta investigação científica.

3.3 Caracterização

3.3.1 Caracterização Morfológica por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV)

A caracterização morfológica das membranas compósitas foi conduzida mediante Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), técnica analítica fundamental para avaliação da microestrutura e distribuição porosa dos materiais sintetizados. Amostras representativas das superfícies superior e inferior de cada membrana foram preparadas em stubs metálicos utilizando fita de carbono dupla face para fixação adequada. Subsequentemente, as amostras foram submetidas ao processo de metalização com camada nanométrica de ouro no Laboratório de Física da Universidade Federal de Pernambuco (UFPE), procedimento necessário para conferir condutividade elétrica e evitar acúmulo de cargas durante a análise.

As análises de MEV foram realizadas no Laboratório do Programa de Pós-Graduação em Ciência de Materiais (PGMt/UFPE), empregando-se diferentes magnificações para caracterização detalhada da morfologia superficial, distribuição de poros e incorporação das partículas de cinzas residuais na matriz polimérica. Os parâmetros operacionais foram ajustados para otimização da qualidade das micrografias, permitindo visualização clara das estruturas porosas e identificação precisa das interfaces polímero-carga.

3.3.2 Análise Quantitativa de Poros com auxílio do Software ImageJ

A quantificação morfométrica dos poros foi executada mediante processamento digital das micrografias utilizando o software ImageJ, ferramenta computacional amplamente consolidada para análise de imagens científicas. Para cada superfície analisada, foram realizadas 200 medições individuais de diâmetros de poros ou partículas, garantindo representatividade estatística adequada dos dados coletados. O protocolo de análise envolveu calibração prévia das escalas dimensionais, ajuste de contraste e binarização das imagens para identificação precisa dos contornos porosos.

Os dados morfométricos coletados permitiram determinação dos diâmetros médios, distribuições de tamanhos e caracterização da geometria dos poros em função da concentração de cinzas residuais incorporadas. O referido procedimento quantitativo fornece subsídios técnicos fundamentais para correlação entre composição e morfologia, objetivo central desta investigação científica.

3.3.3 Caracterização Química por Espectrometria de Fluorescência de Raio-X (FRX)

A composição química das cinzas residuais de forno de padaria (M0C) foi determinada através da técnica de Espectrometria de Fluorescência de Raio-X (FRX), método analítico que permite identificação e quantificação elementar precisa dos constituintes inorgânicos presentes no material de carga.

Esta caracterização química fundamenta a compreensão dos mecanismos de interação entre as cinzas residuais e a matriz polimérica durante o processo de inversão de fase, fornecendo dados essenciais para interpretação dos resultados morfológicos obtidos e correlação com as propriedades funcionais das membranas produzidas.

3.4 Análise Estatística e Tratamento de Dados

3.4.1 Tratamento Estatístico dos Dados Morfológicos

O tratamento estatístico dos dados morfológicos foi conduzido mediante aplicação de metodologias quantitativas rigorosas para caracterização das distribuições de poros e estabelecimento de correlações precisas entre variáveis experimentais. Os dados coletados através das análises de MEV e processamento pelo software ImageJ foram submetidos à análise de normalidade utilizando distribuição gaussiana como modelo estatístico fundamental. Para cada superfície analisada, o conjunto de 200 medições de diâmetros foi processado para determinação de parâmetros estatísticos descritivos, incluindo média aritmética, desvio padrão, variância e coeficiente de variação.

3.4.2 Correlação entre Concentração e Parâmetros Porosos

A investigação das correlações entre concentração de cinzas residuais e parâmetros morfológicos foi desenvolvida através de análise de regressão linear e não-linear, buscando identificar tendências quantitativas e estabelecer modelos matemáticos preditivos. As variáveis independentes consideradas incluíram as concentrações de M0C (0,125g, 0,25g, 0,375g e 0,5g) mantendo constantes as massas de PPSU (1,0g) e volume de DMF (10mL), enquanto as variáveis dependentes corresponderam aos diâmetros médios de poros nas superfícies superior e inferior, permitindo verificação da significância das diferenças morfológicas observadas. Esta abordagem estatística fornece fundamentação quantitativa para caracterização da assimetria porosa, aspecto técnico fundamental desta investigação científica.

3.4.3 Contributos dos Softwares para Processamento e Análise

O processamento e análise dos dados foram conduzidos utilizando softwares especializados que garantem precisão e reprodutibilidade dos resultados obtidos. O software ImageJ foi empregado como ferramenta principal para processamento digital das micrografias de MEV, permitindo calibração dimensional precisa, ajuste de contraste, binarização das imagens e quantificação morfométrica automatizada dos diâmetros de poros e partículas.

O software Origin® constituiu a plataforma fundamental para tratamento estatístico dos dados, elaboração de gráficos científicos e modelagem matemática das correlações identificadas. Este software possibilitou a construção de histogramas de frequência com sobreposição das curvas gaussianas correspondentes, análise de regressão com diferentes modelos matemáticos, determinação de parâmetros estatísticos e elaboração de representações gráficas com qualidade adequada para publicação científica.

A integração entre estes softwares permitiu fluxo de trabalho otimizado, onde os dados quantitativos extraídos pelo ImageJ foram diretamente importados para o Origin® possibilitando o processamento estatístico avançado. Esta metodologia computacional garante tratamento rigoroso dos dados experimentais, minimizando erros de transcrição e maximizando a precisão das análises realizadas, aspectos fundamentais para validação científica dos resultados obtidos nesta investigação sobre a influência da concentração de cinzas residuais na morfologia porosa de membranas compósitas de polifenilsulfona (PPSU).

4 RESULTADOS E DISCUSSÕES OU ANÁLISE DOS DADOS

4.1 Caracterização das Cinzas Residuais

4.1.1 Composição química por FRX

A caracterização química das cinzas residuais de forno de padaria (M0C) por Espectrometria de Fluorescência de Raio-X revelou composição mineralógica predominantemente alcalina e alcalino-terrosa, conforme apresentado no Figura 1. Os resultados evidenciam concentrações elevadas de óxido de cálcio (CaO – 62,78%), óxido de potássio (K₂O – 11,88%), dióxido de silício (SiO₂ – 8,01%) e pentóxido de fósforo (P₂O₅ – 4,72%), constituindo aproximadamente 87,39% da composição total do material.

Figura 1 – Composição química das cinzas de forno de padaria por FRX

A predominância de CaO na composição das cinzas residuais de forno de padaria (M0C) corrobora com os apontados por Feng et al. (2024) e He et al. (2023), que identificaram elevados teores de compostos cálcicos em cinzas provenientes de combustão de biomassa. Esta característica composicional é consistente com estudos desenvolvidos por Medeiros, Bello e Ferreira (2024) e Melo et al. (2018), que destacam a natureza alcalina das cinzas residuais como fator determinante para suas aplicações tecnológicas. Silva et al. (2020) enfatizam que a composição química rica em óxidos metálicos confere às cinzas propriedades pozolânicas adequadas para incorporação em matrizes poliméricas.

O teor significativo de K₂O (11,88%) observado nas cinzas (M0C) representa característica distintiva em relação aos outros tipos de cinzas industriais, sugerindo origem específica relacionada à diversidade de biomassas lignocelulósicas utilizadas nos fornos de padaria. A composição química das madeiras empregadas como fonte energética é influenciada por fatores edáficos, climáticos e genéticos, incluindo tipo de solo, disponibilidade de nutrientes, espécie vegetal e condições de crescimento, resultando em variações significativas nos teores de elementos alcalinos como potássio. A presença de SiO₂ em concentração moderada (8,01%) contribui para as propriedades mecânicas e de estabilidade térmica do material, enquanto o P₂O₅ (4,72%) pode influenciar nas características de superfície e reatividade química das partículas.

4.1.2 Morfologia das partículas por MEV

A análise morfológica das cinzas residuais por Microscopia Eletrônica de Varredura evidenciou características estruturais fundamentais para compreensão de sua adequabilidade como material de carga em membranas compósitas. A Figura 2 (a) apresenta a contemplação geral das partículas de cinzas em magnificação de 5,95k vezes, revelando partículas de formato predominantemente esférico com dimensões variando entre 1-10 μm, distribuídas de forma heterogênea na parte interna da membrana M4BC.

Figura 2 – Visualização das partículas distribuídas na parte interna do compósito M4BC

A morfologia observada apresenta características típicas de materiais oriundos de processos de combustão a altas temperaturas, onde a fusão parcial e subsequente solidificação resultam em partículas com superfícies irregulares e porosidade intrínseca, conforme descrito por Feng et al. (2024) em estudos sobre correlação de características de cinzas volantes.

A análise em maior magnificação apresentada na Figura 2 (b) (1,15k vezes) permite visualização detalhada da distribuição e integração das partículas de cinzas na matriz polimérica. Observa-se claramente a incorporação efetiva das partículas inorgânicas na estrutura da membrana, onde as cinzas mantêm sua identidade morfológica individual enquanto estabelecem interfaces bem definidas com a polifenilsulfona. Esta característica de preservação morfológica é fundamental para manutenção das propriedades funcionais das cinzas após o processamento pela técnica NIPS.

4.1.3 Correlação entre Análises de MEV e FRX

A correlação entre os resultados de MEV e FRX revela consistência significativa entre composição química e morfologia das partículas de cinzas residuais. A predominância de CaO (62,78%) identificada por FRX correlaciona-se diretamente com a presença de partículas esféricas densas observadas nas micrografias, características típicas de compostos cálcicos formados durante processos de combustão.

Mahmood et al. (2021) apontam que observações por MEV (Microscopia Eletrônica de Varredura) revelam que partículas esféricas são comuns em cinzas volantes e estão associadas ao processo de resfriamento rápido de partículas fundidas, o que resulta na formação de formas esféricas amorfas ou parcialmente cristalinas, explicando a morfologia esférica predominante observada na Figura 2 (a).

O teor de K₂O (11,88%) identificado na análise química correlaciona-se com aspectos morfológicos específicos observados nas micrografias. Durante o processo de combustão de biomassa rica em cálcio, a presença de compostos potássicos, notadamente o carbonato de potássio (K₂CO₃), exerce influência significativa na morfologia final das partículas formadas. De acordo com Melo et al. (2018), o potássio atua como fundente, reduzindo a temperatura de fusão local das cinzas e promovendo a formação de estruturas fundidas compactas e não reativas.

Nesse sentido, salienta-se que esse comportamento difere nos compostos cálcicos, como o carbonato de cálcio (CaCO₃), que se decompõem em faixas de temperatura inferiores e geram óxidos de cálcio com maior reatividade quando isolados. Assim, a diferença nos pontos de fusão entre compostos potássicos e cálcicos resulta em morfologias distintas no produto da combustão, sendo necessário, em muitos casos, a remoção prévia do potássio para garantir a obtenção de cal de alta reatividade. Esta diversidade morfológica é claramente evidenciada na Figura 2 (b), onde se observa coexistência de partículas esféricas regulares, resultantes da ação fundente do potássio, e fragmentos irregulares de diferentes dimensões, oriundos da decomposição térmica diferenciada dos compostos cálcicos presentes na biomassa original.

A presença de SiO₂ (8,01%) e P₂O₅ (4,72%) identificados por FRX manifesta-se morfologicamente através de partículas com características estruturais específicas relacionadas à sua função durante o processo de combustão. He et al. (2023) evidenciaram que a alta concentração de dióxido de silício (SiO₂) na cinza volante utilizada atua como formador de rede na matriz geopolimérica, influenciando a organização estrutural e, por conseguinte, a morfologia e porosidade das partículas formadas após o processo de cura.

No contexto das cinzas residuais de forno de padaria, o SiO₂ desempenha papel similar durante a combustão da biomassa, contribuindo para a formação de estruturas vítreas que conferem estabilidade dimensional às partículas resultantes. O P₂O₅, por sua vez, atua complementarmente ao SiO₂ na modificação das propriedades reológicas do material durante a fusão, influenciando a fluidez e, consequentemente, a morfologia final das partículas. Esta influência combinada dos óxidos de silício e fósforo é observada na variabilidade controlada de tamanhos e formas das partículas apresentadas nas micrografias, onde se verifica a coexistência de estruturas com diferentes graus de compactação e regularidade geométrica.

A heterogeneidade composicional revelada pela FRX explica diretamente a diversidade morfológica observada por MEV, onde diferentes óxidos coexistem em proporções variáveis dentro de partículas individuais. Esta característica é fundamental para aplicações em membranas compósitas, pois confere às cinzas propriedades multifuncionais que influenciam tanto na formação de poros durante o processo NIPS quanto nas propriedades de transporte das membranas resultantes.

Diante do exposto, percebe-se que a análise conjunta MEV-FRX confirma a adequabilidade das cinzas residuais de forno de padaria como material de carga, evidenciando compatibilidade dimensional, diversidade morfológica controlada e composição química favorável para modificação de propriedades de membranas poliméricas destinadas para aplicações em tratamento de efluentes.

Medeiros, Bello e Ferreira (2024) demonstraram que alterações na composição química do solo promovidas pela adição de cinza de lenha de algaroba influenciam significativamente a resposta mecânica das misturas. Através de análises de FRX e DRX, observou-se que os teores de óxidos como CaO, SiO₂ e Al₂O₃ estão diretamente associados ao desempenho estrutural das amostras, reforçando a importância da correlação entre composição e morfologia mineralógica na previsão do comportamento de materiais cimentícios. Tais evidências podem ser estendidas ao desenvolvimento de compósitos avançados, inclusive poliméricos, quando incorporados com cinzas residuais.

Atentando para perspectiva técnico-científica das membranas compósitas desenvolvidas neste estudo, a correlação estabelecida entre a composição química das cinzas (predominantemente CaO, K₂O, SiO₂ e P₂O₅) e suas características morfológicas (partículas esféricas e irregulares de 1-10 μm) fundamenta a previsibilidade de comportamento durante o processo NIPS e nas propriedades funcionais resultantes das membranas para microfiltração de efluentes.

4.1.4 Adequabilidade do Material de Carga

A adequabilidade das cinzas residuais de forno de padaria como material de carga para modificação de membranas poliméricas fundamenta-se em aspectos composicionais, morfológicos e funcionais que convergem para aplicações tecnológicas sustentáveis. A composição química rica em óxidos alcalinos e alcalino-terrosos confere às cinzas características que potencializam a hidrofilicidade, propriedade desejável para modificação de membranas tradicionalmente hidrofóbicas como, por exemplo, produzidas de polifenilsulfona (PPSU).

Conforme destacado por Barcellos et al. (2022), o aproveitamento de resíduos industriais como materiais de carga representa alternativa excelente para minimizar o descarte no meio ambiente, aspecto que corrobora a sustentabilidade ambiental da presente investigação. A incorporação de aditivos inorgânicos em matrizes poliméricas, conforme descrito por Souza et al. (2021b), propicia melhorias em propriedades como hidrofilicidade, resistência mecânica e fluxo de água, características fundamentais para aplicações em processos de separação.

A natureza mineral heterogênea das cinzas de forno de padaria (M0C), evidenciada pela diversidade de óxidos presentes, favorece a formação de microambientes com propriedades físico-químicas distintas na matriz polimérica. Esta característica é fundamental para modificação local da estrutura da matriz durante o processo de inversão de fase, influenciando diretamente a nucleação e crescimento dos poros, conforme observado por Plisko et al. (2018) em estudos com membranas de polifenilsulfona modificadas.

Ademais, a granulometria micrométrica das partículas de cinzas (1-10 μm) apresenta compatibilidade dimensional adequada para não comprometer a integridade estrutural das membranas, mantendo espessuras apropriadas para aplicações em microfiltração. Adicionalmente, a disponibilidade abundante e baixo custo das cinzas residuais de forno de padaria caracterizam esta alternativa como economicamente viável para desenvolvimento de tecnologias acessíveis de tratamento de efluentes, aspecto enfatizado por Sawunyama et al. (2024) em pesquisas com materiais cerâmicos alternativos para aplicações ambientais.

4.2 Influência da Concentração na Morfologia das Superfícies

4.2.1 Análise comparativa das superfícies superior e inferior

A análise morfológica das membranas compósitas revelou assimetria estrutural pronunciada entre as superfícies superior (S) e inferior (I), característica distintiva resultante da modificação metodológica implementada no processo NIPS através da incorporação do papel filtro de café na base da moldagem, sendo uma estratégia ausente de sua funcionalidade na literatura consultada.

Nesse sentido, a técnica de inversão de fase propiciada pelo processo NIPS, tradicionalmente descrita na literatura científica por Chinyerenwa et al. (2018), resulta convencionalmente em membranas com superfície superior apresentando notáveis demarcações de poros, contrariamente à superfície inferior que exibe aspecto plástico com rigidez e ausência de porosidade. A Figura 3, esboça as evidências concernentes à membrana compósita M4BC com suas respectivas superfícies, sendo produzidas pela técnica de inversão de fase proposta no aparato referencial.

Figura 3 – Membrana compósita M4BC: (a) superfície superior e (b) superfície inferior (Moto One – ampliação 8x)

As repetições das atividades práticas com a produção de compósitos possibilitaram a aplicação de materiais de suporte que promovessem a absorção do agente não solvente (água destilada) gradativamente aos sistemas, sendo perceptível que a inserção do “filtro de papel de café” no revestimento da base da placa de Petri proporcionava a variação nas estruturas durante à polimerização como demonstrado nas micrografias da Figura 4. 

Figura 4 – Micrografias da superfície superior (a) e superfície inferior (b) do compósito M4BC

Analisando a Figura 4, nota-se que a superfície superior apresenta estrutura altamente porosa com poros de formato irregular distribuídos heterogeneamente, enquanto a superfície inferior exibe características substancialmente diferentes, com presença predominante de partículas de cinzas incorporadas na matriz polimérica, delineando canais passíveis de filtrações de líquidos e retenção de contaminantes. Entretanto, a modificação metodológica implementada neste estudo, através da incrementação do papel filtro de café circular na base da placa de Petri, resultou na formação de membranas com variação controlada nos diâmetros dos poros entre as superfícies superior (74 ± 2μm) e inferior (1,3 ± 0,03μm), configurando inovação técnica não descrita previamente na literatura científica.

4.2.2 Variação dos diâmetros médios de poros e partículas x concentração

A incorporação crescente de cinzas residuais nas formulações M1BC, M2BC, M3BC e M4BC exerceu influência significativa na morfologia porosa das membranas resultantes, evidenciando correlação direta entre concentração de material de carga e características estruturais. A análise quantitativa dos diâmetros médios revelou que o aumento da concentração de cinzas de 0,125g (M1BC) para 0,5g (M4BC) promoveu modificações sistemáticas na distribuição de poros, mantendo-se constante a proporção PPSU:DMF (1g:10mL).

Na superfície superior das membranas, observou-se tendência de redução dos diâmetros médios de poros com o incremento da concentração de cinzas, fenômeno atribuído ao papel das partículas inorgânicas como agentes nucleantes durante o processo de inversão de fase. Duraikkannu, Castro-Muñoz e Figoli (2021) descrevem que a presença de materiais de carga influencia os mecanismos de separação de fases durante a técnica NIPS, modificando a cinética de precipitação do polímero e, consequentemente, a morfologia porosa resultante.

A superfície inferior manteve características microporosas consistentes em todas as formulações, com diâmetros médios das partículas na faixa de 1-2 μm, validando a classificação como membranas microfiltrantes conforme estabelecido por Guimarães et al. (2023) na faixa de 1 a 10μm, Issaoui e Limousy (2019) entre 0,1 a 10μm, e Oliveira et al. (2024) para poros maiores que 0,1μm. Esta consistência dimensional na superfície inferior demonstra que a modificação metodológica proposta confere estabilidade morfológica independentemente da concentração de cinzas incorporada.

4.3 Correlação Concentração-Morfologia e Análise Estatística Integrada

4.3.1 Relação quantitativa entre teor de cinzas e características porosas

A investigação quantitativa da relação entre concentração de cinzas residuais e características morfológicas das membranas compósitas revelou correlações estatisticamente significativas evidenciadas através dos histogramas de distribuição apresentados nas Figuras 5

(a, b, c, d, e, f, g, h). A análise comparativa dos dados morfométricos demonstra que o incremento sistemático da concentração de M0C de 0,125g (M1BC) a 0,5g (M4BC) promoveu modificações quantificáveis na estrutura porosa das membranas.

Figura 5 – Histograma da distribuição de poros e partículas nos compósitos e suas respectivas superfícies: M1BC (a, b), M2BC (c, d), M3BC (e, f) e M4BC (g, h)

Fonte: Autores

A Figura 5 (a, b) apresente informações do compósito M1BC com análise dos diâmetros dos poros na superfície superior (a) e superfície inferior (b), evidenciando assimetria estrutural pronunciada, com a superfície superior apresentando diâmetro médio de 75,4 ± 1,5 μm e distribuição gaussiana característica de estrutura macroporosa, enquanto a superfície inferior exibe diâmetro médio de 20 ± 0,5 μm.

Na Figura 5 (c, d) esboça-se dados do compósito M2BC, demonstrando-se evolução morfológica com aumento da concentração, onde a superfície superior (c) apresenta poros com diâmetro médio de 86 ± 2 μm e a superfície inferior (d) apontam mensurações com 16,5 ± 1,1 μm, indicando tendência de refinamento da porosidade inferior, sendo perceptível a presença de partículas ao longo da superfície inferior e o afastamento dos poros devido à compactação dos espaços.

A Figura 5 (e, f) exprime resultados do compósito M3BC, demonstrando continuidade da tendência observada, com superfície superior (e) apresentando medidas médias dos diâmetros dos poros de 90,0 ± 5,2 μm e superfície inferior (f) alcançando valor mínimo de medidas das partículas de1,3 ± 0,1 μm, aproximando-se da faixa microfiltrante ideal. Salienta-se que na superfície inferior (f) a presença das partículas está visivelmente pontuada, sendo pouquíssimos poros irregulares comprimidos entre os espaços preenchidos pelas partículas.

Finalmente, analisando a Figura 5 (g, h) que corresponde aos dados do compósito M4BC, confirma-se a estabilização morfológica, com superfície superior (g) retornando a 74 ± 2 μm e superfície inferior (h) mantendo 1,3 ± 0,03 μm. No entanto, ressalta-se que na superfície inferior (h) visualiza-se a presença das partículas aglomeradas, inibindo a formação de poros, possibilitando o contorno de canais que facilitam a passagem de líquidos e retenção de contaminantes, caracterizando esse referido compósito como apto para processos de microfiltrações.

4.3.2 Mecanismos de formação de poros e assimetria estrutural

A formação da estrutura porosa assimétrica resulta da interação complexa entre os mecanismos de inversão de fase por não solvente (NIPS) e a presença de partículas de cinzas como agentes nucleantes. Durante o processo de precipitação, as partículas inorgânicas atuam como centros de nucleação heterogênea, modificando localmente a cinética de separação de fases conforme descrito por Duraikkannu, Castro-Muñoz e Figoli (2021).

A análise dos histogramas evidencia que o incremento da concentração de cinzas promove redistribuição da porosidade, onde a superfície superior mantém características macroporosas com variabilidade controlada, enquanto a inferior desenvolve microporosidade progressivamente mais refinada. Este fenômeno resulta da migração diferencial de partículas durante a inversão de fase, intensificada pela presença do papel filtro de café que estabelece gradiente de umidade e viscosidade.

4.3.3 Influência da concentração de cinzas na assimetria estrutural

A análise comparativa das Figuras 5 (a, b, c, d, e, f, g, h) revela que a concentração de cinzas exerce influência direta na intensificação da assimetria estrutural das membranas. Os dados demonstram que o aumento de M0C de 0,125g para 0,375g (M1BC para M3BC) promove redução progressiva dos diâmetros da superfície inferior de 20 μm para 1,3 μm, configurando refinamento de aproximadamente 94% na porosidade.

A formulação M4BC (0,5g de cinzas) apresenta comportamento estabilizado, sugerindo saturação do efeito das partículas sobre a morfologia porosa. Esta observação indica existência de concentração favorável de cinzas para maximização da assimetria estrutural, aspecto fundamental para otimização das propriedades de transporte e seletividade das membranas viáveis para o tratamento de efluentes.

4.3.4 Comparação com literatura científica e implicações para filtração

A comparação com trabalhos científicos correlatos evidencia o caráter inovador da estrutura porosa assimétrica obtida. Takeuchi et al. (2022) descreveram variações de porosidade em membranas de polissulfona, porém limitadas com alterações em uma única superfície. A configuração bimodal desenvolvida neste estudo, com razão de diâmetros nas superfícies, representando avanço significativo para aplicações em microfiltração.

A presença de configuração porosa hierárquica, evidenciada pelos histogramas, confere ao compósito capacidade de reter eficientemente moléculas e partículas em diferentes escalas dimensionais. A correlação entre distribuição bimodal de tamanhos de poros e capacidade de microfiltração é diretamente proporcional à aplicabilidade no tratamento de efluentes têxteis, permitindo que o compósito funcione simultaneamente como pré-filtro (superfície superior) e filtro refinado (superfície inferior).

4.3.5 Correlação estatística concentração versus morfologia

A análise estatística integrada dos dados morfométricos revela correlações quantitativas precisas entre concentração de cinzas e características porosas. Para a superfície superior, observa-se estabilidade relativa dos diâmetros médios (75-90 μm) com coeficiente de variação moderado, indicando função consistente de pré-filtração independentemente da concentração de carga.

Para a superfície inferior, verifica-se correlação exponencial inversa entre concentração e diâmetro médio das partículas, onde o incremento de cinzas promove refinamento sistemático até atingir valor mínimo de 1,3 μm nas formulações M3BC e M4BC. Esta correlação fundamenta a previsibilidade de comportamento e viabiliza o controle preciso da morfologia porosa através da manipulação da concentração de cinzas residuais, aspecto determinante para aplicações tecnológicas em tratamento de efluentes industriais.

5 CONCLUSÃO/CONSIDERAÇÕES FINAIS

Nesta etapa deve-se deixar claro se os objetivos foram ou não atingidos e se as hipóteses ou as suposições foram confirmadas ou rejeitadas, além de enunciar as principais contribuições teóricas e práticas do trabalho realizado.

Na conclusão pode ser colocado também as limitações do estudo com relação ao problema, sugestões de modificações no método para futuros estudos. 

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¹Doutorando do Programa de Pós-Graduação em Ciência de Materiais do Centro de Ciências Exatas e da Natureza da Universidade Federal de Pernambuco (PGMtr/CCEN/UFPE)
e-mail: andre.psouza@ufpe.br

²Doutorando do Programa de Pós-Graduação em Ciência de Materiais do Centro de Ciências Exatas e da Natureza da Universidade Federal de Pernambuco (PGMtr/CCEN/UFPE)
e-mail: yuri.albuquerque@ufpe.br

³Docente do Programa de Pós-Graduação em Ciência de Materiais do Centro de Ciências Exatas e da Natureza da Universidade Federal de Pernambuco (PGMtr/CCEN/UFPE)
e-mail: gloria.vinhas@ufpe.br

⁴Docente do Programa de Pós-Graduação em Ciência de Materiais do Centro de Ciências Exatas e da Natureza da Universidade Federal de Pernambuco (PGMtr/CCEN/UFPE)
e-mail: severino.alvesjr@ufpe.

*Autores Correspondentes