LIQUID BORIDING AND VICKERS MICROHARDNESS: EVALUATION OF THE BORIDED LAYER IN LOW-CARBON STEEL
REGISTRO DOI: 10.69849/revistaft/dt10202510291033
Péricles dos Santos Bispo
Ary Ferreira Motti
Paulo César de Oliveira
Fredemir de Oliveira Flores
Alexandro Pereira Sandim
RESUMO
Este artigo caracteriza, com foco em microdureza Vickers, a resposta de um aço baixo carbono (≈0,12% C) submetido à boretação líquida. O objetivo é quantificar a dureza da região superficial e sua transição até o núcleo por meio de perfis HV em seção transversal. As amostras foram preparadas por lixamento e polimento, com ataque Nital 2% para apoio ao posicionamento metrológico. A microscopia óptica foi empregada apenas para localizar a borda e verificar a continuidade da região tratada. O ensaio de microdureza foi conduzido em HV0,3 (0,3 kgf/10 s) sobre uma malha 5×10, com espaçamentos definidos para evitar a superposição de zonas plasticamente deformadas, seguindo prática consolidada de medição. Os resultados indicam patamar elevado de dureza na borda (média ≈ 1.255 HV; máximos próximos de 1.482 HV), acompanhado por decréscimo contínuo em direção ao material de base. No substrato das peças boretadas, a dureza média permaneceu em ≈ 162,5 HV, com baixa dispersão; na condição normalizada, observou-se ≈ 121,8 HV, igualmente estável. A análise baseada em (i) pico de dureza superficial e (ii) inclinação do gradiente superfície–núcleo descreve de forma objetiva o comportamento do material e a transição entre regiões. Conclui-se que o protocolo centrado em microdureza fornece base quantitativa reprodutível para a qualificação da boretação líquida em aços de baixo carbono, mantendo núcleo homogêneo e superfície intensamente endurecida.
Palavras-chave: boretação líquida; microdureza Vickers; gradiente de dureza; camada boretada; boretos de ferro; aço baixo carbono.
ABSTRACT
This article characterizes, with emphasis on Vickers microhardness, the response of a low-carbon steel (≈0.12% C) subjected to liquid boriding. The aim is to quantify surface hardness and its transition toward the core through cross-section HV profiles. Samples were prepared by grinding and polishing; a 2% nital etch supported metrological positioning. Optical microscopy was used only to locate the edge and verify continuity of the treated zone. Vickers microhardness testing employed HV0.3 (0.3 kgf, 10 s) on a 5×10 grid with spacings selected to avoid overlap of plastically deformed zones, following established practice. Results show an elevated hardness plateau at the edge (mean ≈1,255 HV; maxima up to ≈1,482 HV) followed by a continuous decrease toward the base material. In the borided substrate, the mean hardness remained ≈162.5 HV with low dispersion; the normalized condition averaged ≈121.8 HV, also stable. Analysis based on (i) the surface hardness peak and (ii) the slope of the surface-to-core gradient objectively describes the material response and the regional transition. The microhardness-centered protocol provides a reproducible quantitative basis to qualify liquid boriding in low-carbon steels, preserving a homogeneous core while achieving an intensely hardened surface.
Keywords: liquid boriding; Vickers microhardness; hardness gradient; borided layer; iron borides; low-carbon steel.
INTRODUÇÃO
Na manufatura avançada, a engenharia de superfícies tem sido decisiva para elevar desempenho, confiabilidade e vida em serviço de componentes, atuando por modificações controladas da região superficial do material (FREIRE JÚNIOR, 2012). Em economias industrializadas, perdas associadas à degradação de materiais representam parcela relevante do PIB, reforçando a necessidade de soluções tecnológicas com melhor estabilidade superficial e manutenção previsível (MEIRELLES, 2011).
Entre as rotas disponíveis, os tratamentos termoquímicos destacam-se por alterar a composição da superfície via difusão de espécies ativas (C, N, B), com ganhos expressivos em propriedades locais e no controle de transições superfície–núcleo (DASHEEV et al., 2015). Dentre eles, a boretação promove a incorporação de boro e a formação de boretos de ferro na borda, usualmente com interface serrilhada típica de crescimento difusional e camadas operando em temperaturas da ordem de 700–1000 °C por tempos de horas (DENG et al., 2015; SUWATTANANONT, 2005). O resultado é uma região superficial de altíssima dureza, sobre um núcleo que preserva a tenacidade do aço de base — configuração particularmente útil quando se busca desempenho superficial sem comprometer a integridade estrutural do componente.
Apesar do vasto acervo sobre boretação, parte significativa da literatura privilegia descrições morfológicas da camada, enquanto abordagens quantitativas centradas na microdureza ao longo da seção transversal ainda carecem de protocolos padronizados que facilitem comparação Inter laboratorial. Nesse contexto, este trabalho foca a métrica de dureza como eixo de caracterização de aços de baixo carbono submetidos à boretação líquida, tomando como caso de estudo um aço com ≈0,12% C.
O objetivo é quantificar, por microdureza Vickers (HV0,3), o comportamento superfície–núcleo após a boretação, empregando perfis e malhas de endentações com espaçamentos controlados, sob preparação metalográfica convencional e apoio de microscopia óptica apenas para posicionamento metrológico. Relatam-se métricas reprodutíveis baseadas em (i) pico de dureza superficial e (ii) ganho relativo de dureza, expresso por diferenças e razões entre as médias da borda, do substrato boretado e da condição normalizada (ΔHV borda–substrato), (ΔHV borda–normalizada) e percentuais de ganho. Como referência de material de base, inclui-se a condição normalizada do mesmo aço, permitindo isolar o efeito do tratamento termoquímico sobre a resposta em dureza.
REFERENCIAL TEÓRICO
Engenharia de superfícies e tratamentos termoquímicos
A engenharia de superfícies reúne técnicas destinadas a adequar a região superficial de componentes às exigências de serviço, elevando desempenho e previsibilidade de manutenção (FREIRE JÚNIOR, 2012). Entre as rotas disponíveis, os tratamentos termoquímicos promovem a difusão controlada de espécies ativas (C, N, B) e permitem dissociar propriedades de superfície e de núcleo, com ganhos expressivos em confiabilidade (DASHEEV et al., 2015; MEIRELLES, 2011).
Boretação: fundamentos e meios de processo
A boretação (boridação) consiste na difusão de boro em altas temperaturas, formando, na borda, compostos duros (boretos de ferro) sobre um núcleo metálico dúctil. O processo pode ser conduzido em meio sólido, líquido ou gasoso/plasma, variando em custo, segurança e controle (HECK, 2010; SILVA; MEI, 2010). A boretação líquida — foco deste trabalho — emprega banhos de sais fundidos (p.ex., Na₂B₄O₇, KBF₄), usualmente entre 700–1000 °C por 1–10 h, combinando eficiência de transferência de espécie com boa taxa de crescimento de camada (SUWATTANANONT, 2005; DENG et al., 2015).
Sistema Fe–B, morfologia e propriedades
Na interface aço/banho, o boro reage formando camadas de FeB (ortorrômbica) e/ou Fe₂B (tetragonal). São comuns espessuras de 10–300 µm, com interface “dente-de serra” típica de crescimento difusional; a razão FeB/Fe₂B depende de composição e parâmetros térmicos (SINHA, 1991; POLLNOW, 2016). As camadas exibem elevadíssima dureza e forte adesão metalúrgica, características que motivam seu emprego onde se demanda estabilidade superficial (SUWATTANANONT, 2005).
Influência dos elementos de liga
Elementos de liga modulam cinética e morfologia das camadas. Carbono, silício e alumínio podem originar fases intermediárias (borocementita, borossilicatos, boroaluminatos) de menor dureza, atuando como zonas frágeis entre camada e núcleo (HECK, 2010). Em geral, maiores teores de elementos substitucionais reduzem a difusividade do boro e diminuem a espessura da camada (PETROVA et al., 2008). Aspectos de segregação de boro em contornos de grão — em equilíbrio ou fora do equilíbrio — também contribuem para a resposta de dureza próxima à borda (KIM et al., 2013).
Cinética de crescimento e parâmetros de processo
A espessura cresce aproximadamente com a raiz do tempo sob regime difusional, sendo fortemente dependente da temperatura. Em aços de baixo carbono, estudos reportam coeficientes de difusão do boro da ordem de 10⁻⁸ cm²/s ao redor de 950 °C, com camada de difusão mais profunda que a camada compacta de boretos (POLLNOW, 2016). Ajustes de T e t, bem como a composição do banho, permitem modular espessura, fração FeB/Fe₂B e a dispersão da dureza próxima à borda.
Microdureza Vickers aplicada à boretação
A microdureza Vickers é a métrica preferencial para caracterização local de camadas boretadas, por exigir pequenas áreas de ensaio e permitir varrer gradientes superfície–núcleo (CALLISTER; RETHWISCH, 2012). A ASTM E384-22 orienta a seleção de cargas entre 10 gf e 1 kgf; em camadas muito duras e frágeis, cargas reduzidas (p.ex., HV0,3) mitigam trincas e impressão excessiva. Boas práticas incluem:
∙ Preparação metalográfica até acabamento espelhado;
∙ Ataque nital 2% apenas para auxiliar posicionamento, sem alterar regiões de medição;
∙ Malhas/linhas de endentações com espaçamentos que evitem sobreposição das zonas plasticamente deformadas (zpd);
∙ Relato explícito de carga, tempo de aplicação e critérios de descarte de impressões anômalas.
∙ Indicadores quantitativos por microdureza
∙ HV borda = média de HV na borda (camada boretada)
∙ HV substrato = média de HV no núcleo/substrato boretado
∙ HV normalizada = média de HV na condição normalizada (material de referência)
METODOLOGIA
Este capítulo descreve materiais, equipamentos e procedimentos utilizados para caracterizar, por microdureza Vickers, a resposta de um aço baixo carbono (SAE 1010; ≈0,12% C) submetido à boretação líquida. A rota experimental compreendeu: (i) preparo geométrico e normalização do lote, (ii) boretação líquida de parte das amostras, (iii) preparação metalográfica, (iv) apoio por microscopia óptica para posicionamento metrológico e (v) mapeamento de microdureza HV em seção transversal. Para referência, manteve-se um conjunto em condição normalizada. Não foram realizados (nem discutidos) ensaios de desgaste neste artigo.
Materiais e delineamento experimental
Foram confeccionados 10 corpos de prova (CPs) retangulares a partir de barras de aço SAE 1010, dimensões nominais 10 × 25 × 10 mm. Após usinagem, todos os CPs passaram por normalização (900 °C/30 min; resfriamento ao ar calmo) para padronizar o estado metalúrgico de partida. Em seguida, os CPs foram divididos em dois grupos:
Tabela 1: Identificação das amostras.
Preparação geométrica e seccionamento
Após os tratamentos, cada CP foi dividido em duas porções. A porção de 10 × 25 × 10 mm foi destinada à metalografia e microdureza (região de interesse). O corte foi realizado em cortadora metalográfica refrigerada (Teclago CM-40) para evitar aquecimento e alterações de dureza.
Boretação líquida (Grupo A)
A boretação foi conduzida em forno mufla (JUNG LF07012) utilizando banho salino com borato de sódio decahidratado – bórax, Na₂B₄O₇•10H₂O (grau PA) como doador de boro e alumínio como diluente/redutor, na proporção 80% (m/m) bórax : 20% (m/m) Al. A mistura (≈ 2,0 kg de bórax + 0,4 kg de Al) foi preparada em cadinho SiC/grafite e homogeneizada até fusão. As amostras foram tratadas a 950 °C por 4 h. Ao término, procedeu-se resfriamento imediato em óleo.
Preparação metalográfica
Os fragmentos de 5 × 25 × 10 mm foram embutidos a quente (resina fenólica, Teclago EM30D), lixados em sequência SiC 120, 320, 600, 800, 1000 e 1200, e polidos em politriz semiautomática com suspensão alcoólica de Al₂O₃ até acabamento espelhado. Aplicou-se ataque Nital 2% (2% HNO₃ + 98% etanol) exclusivamente para revelar borda/contornos e posicionar as endentações sem interferir nos locais de medição.
Apoio por microscopia óptica
Utilizou-se microscópio óptico BIOPTIKA B100-I (aumentos 100×, 200× e 400×) apenas para: (i) localizar a borda boretada, (ii) verificar continuidade da região tratada e (iii) assegurar distâncias mínimas de segurança das endentações em relação à borda e a impressões vizinhas.
Ensaio de microdureza Vickers
O mapeamento de dureza foi realizado em microdurômetro LEDA HV-1000 em HV0,3 (0,3 kgf; 10 s), conforme ASTM E384-22. Adotou-se malha 5 × 10 na seção transversal (borda → núcleo), com espaçamento de 2,0 mm (horizontal) e 1,25 mm (vertical), prevenindo sobreposição das Zonas Plasticamente Deformadas (ZPD).
∙ Diferença entre diagonais ≤ 5%;
∙ Descarte de impressões com trinca evidente, escorregamento ou contato com inclusão porosa;
∙ Distância da borda ≥ 2,5 d (d = média das diagonais);
∙ Relatório contendo carga, tempo, temperatura ambiente e lote do padrão de calibração.
Tratamento dos dados e indicadores reportados
Para cada região/condição foram calculados média, mínimo, máximo e desvio padrão. Como métricas de síntese, reportam-se: (i) Pico de dureza superficial (HV na vizinhança imediata da borda) e (ii) Ganhos relativos de dureza, obtidos exclusivamente das médias já medidas. As definições matemáticas dos ganhos relativos encontram-se no Referencial Teórico, Equações (1)–(4).
RESULTADOS E DISCUSSÃO
MATERIAL DE PARTIDA — COMPOSIÇÃO E CLASSIFICAÇÃO
A Tabela 2 apresenta a composição química por OES. Observa-se C ≈ 0,12% e Mn ≈ 0,55%, caracterizando aço baixo carbono hipoeutetóide SAE 1010/1012. Os demais elementos ocorrem em teores residuais, compatíveis com impurezas ou adições não intencionais.
Tabela 2 — Composição química média (% massa)
Microestruturalmente, espera-se ferrita + perlita com predominância de ferrita, coerente com dureza baixa a moderada do material de partida.
CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL — CONDIÇÃO BORETADA (GRUPO A)
A boretação líquida a 950 °C/4 h produziu camada contínua com espessura média de ≈140 µm (≈100–180 µm). A interface serrilhada (“dente de serra”) é compatível com crescimento difusional, com feições aciculares avançando por contornos de grão/subgrão.
CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL — CONDIÇÃO NORMALIZADA (GRUPO B)
Após normalização a 900 °C e resfriamento ao ar, observa-se matriz ferrítica com perlita de espaçamento interlamelar amplo. As micrografias representativas em 100× e 400× são coerentes com dureza baixa e elevada ductilidade.
MICRODUREZA VICKERS (HV0,3)
Os ensaios HV0,3 (0,3 kgf/10 s) foram realizados em malha 5×10 (borda → núcleo) com 2,0 mm × 1,25 mm. A seguir, as sínteses por condição; os pontos individuais podem ser fornecidos sob demanda do periódico.
Tabela 3 — Microdurezas HV0,3 — condição boretada
Tabela 4 — Microdurezas HV0,3 — condição normalizada
SÍNTESE POR INDICADORES DE DUREZA
∙ ΔHV borda–substrato = 1255,2 − 162,5 = 1092,7 HV
∙ ΔHV borda–normalizada = 1255,2 − 121,8 = 1133,4 HV
∙ %ganho borda/normalizada = (1255,2 / 121,8 − 1) × 100 ≈ 930,5%
∙ %ganho borda/substrato = (1255,2 / 162,5 − 1) × 100 ≈ 672,4%
DISCUSSÃO INTEGRADA
A microestrutura boretada — camada compacta sobre zona de difusão — explica o patamar elevado de HV na borda e o gradiente até o núcleo. A interface serrilhada e a penetração acicular favorecem ancoragem e estabilidade local, enquanto o núcleo (Grupo B) preserva tenacidade. Os indicadores (ΔHV, %ganhos) quantificam a dissociação superfície–núcleo: superfície intensamente endurecida versus substrato homogêneo, condição desejada para aços de baixo carbono submetidos à boretação líquida.
A baixa dispersão observada no substrato boretado e na condição normalizada sugere preparo e medição consistentes. Em termos práticos, o conjunto de métricas adotado (pico superficial, médias por região e ganhos relativos) oferece base objetiva para qualificar o processo e comparar lotes ou parâmetros térmicos distintos, mantendo o foco do artigo em boretação + microdureza, em linha com a sua dissertação, porém sem estender para ensaios de desgaste.
CONCLUSÃO
Conclui-se que a boretação líquida a 950 °C/4 h aplicadas ao aço SAE 1010 gerou uma camada boretada contínua e ancorada (≈ 140 µm; faixa ≈ 100–180 µm), com interface serrilhada e feições aciculares típicas de crescimento difusional, compatíveis com camadas ricas em Fe₂B. A resposta em microdureza evidencia a dissociação superfície–núcleo desejada: HV_borda ≈ 1255,2, HV_substrato ≈ 162,5 e HV_norm ≈ 121,8, resultando em ΔHV_borda–substrato = 1092,7 HV e ΔHV_borda–normalizada = 1133,4 HV, com ganhos relativos de ≈ 672,4% (borda/substrato) e ≈ 930,5% (borda/normalizada). O protocolo metrológico adotado (HV0,3, malha 5×10 com espaçamentos controlados e critérios de descarte) mostrou-se reprodutível e suficiente para comparar condições e peças, servindo como métrica objetiva de qualificação do processo. Em termos aplicados, a configuração obtida — superfície muito dura sobre núcleo tenaz — é adequada a componentes que demandam elevada resistência superficial sem perda de integridade estrutural, reforçando a eficácia da boretação líquida como rota de engenharia de superfícies para aços de baixo carbono.
REFERÊNCIAS
ALLAOUI, O.; BOUAOUADJA, N.; SAINDERNAN, G. Characterization of boronized layers on a XC38 steel. Surface and Coatings Technology, v. 201, n. 6, p. 3475–3482, 2006.
ASTM INTERNATIONAL. E384-22 Standard Test Method for Microindentation Hardness of Materials. West Conshohocken, PA: ASTM International, 2022.
CALLISTER JR., W. D.; RETHWISCH, D. G. Fundamentos da ciência e engenharia de materiais. 8. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2012.
CAMPOS-SILVA, I.; BALANKIN, A. S.; SIERRA, A. H.; LÓPES-PERRUSQUIA, N.; ESCOBAR-GALINDO, R.; MORALES-MATAMOROS, D. Characterization of rough interfaces obtained by boriding. Applied Surface Science, v. 225, p. 2596–2602, 2008.
COSTA, A. L. da; MEI, P. R. Aços e ligas especiais. 2. ed. São Paulo: [s.n.], 1988.
MANHÃES, W. S. Caracterização metalográfica e mecânica do aço ABNT/SAE 1020 submetido ao tratamento termoquímico de cementação e ao tratamento térmico de têmpera. 2023. TCC (Graduação) – Instituto Federal do Espírito Santo, 2023.
MARIANI, F. E. Tratamentos térmicos e termoquímicos de boroaustêmpera em ferros fundidos nodulares e caracterização dos produtos resultantes. 2014. Dissertação (Mestrado) – Universidade de São Paulo, São Carlos, 2014. Disponível em: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/18/18158/tde-05092014- 082721/. Acesso em: 17 abr. 2025.
MARTINI, C.; PALOMBARINI, G.; CARBUCICCHIO, M. Mechanism of thermochemical growth of iron borides on iron. Journal of Materials Science, v. 39, n. 3, p. 933–937, 2004.
SINHA, A. K. Boriding (Boronizing). In: ASM Handbook. Materials Park, OH: ASM International, 1991. v. 4, p. 437–447.