EVALUATION OF GRANULOMETRY AND PRESENCE OF IMPURITIES OF ZINC OXIDE-BASED FILLING CEMENTS
REGISTRO DOI: 10.5281/zenodo.11389941
Thalya Martins Costa1
João Victor Menezes do Nascimento2
Luzia Mesquita Bastos2
Liziane Vasconcelos Carneiro2
Conceição Mikaelly de Vasconcelos Linhares2
Nara Lhays Teixeira Nunes2
Luzia Hermínia Teixeira de Sousa2
Ana Larissa de Queiróz França2
Fábio de Almeida Gomes3
Marcelo de Morais Vitoriano3
Luiz Carlos Trevia Moraes Corrêa3
Alinne Patierry Oliveira Pacífico3
Bruno Carvalho de Vasconcelos4
Aldo Angelim Dias3
Eduardo Diogo Gurgel Filho3
Nadine Luísa Guimarães Albuquerque3
Bernardo Almeida Aguiar3
Resumo
Os cimentos endodônticos à base de óxido de zinco exercem um papel relevante entre os materiais utilizados para obturação de canais radiculares, em virtude de suas propriedades físico-químicas e suas características técnicas de selamento, solubilidade e biocompatibilidade, destacando a importância de serem quimicamente puros. O presente estudo avaliou a granulometria e a presença de impurezas comparadas com a bula de três marcas comerciais: Sealer 26, Endofill e N-Rickert. Utilizamos a microscopia eletrônica de varredura (MEV), acoplando-se os detectores de elétrons secundários (SE) para análise de granulometria e o detector de espectroscopia de energia dispersiva (EDS) para análise de impureza. As fotos foram encaminhadas para medição através do programa MB-RULER em preto e branco com diferentes aumentos. Os dados foram inseridos em uma planilha e a análise estatística foi realizada. Foram encontradas impurezas em todos os cimentos endodônticos avaliados e identificamos os elementos químicos que não constavam na fórmula. Foi possível também determinar o cimento que apresentava o menor tamanho de partículas e, portanto, a melhor homogeneidade e embricamento nas paredes dos canais radiculares, ressaltando a importância desses achados para o sucesso do tratamento endodôntico.
Palavras-chave: Impureza de medicamentos. Obturação do Canal Radicular. Óxido de Zinco.
1 INTRODUÇÃO
O tratamento endodôntico consiste na limpeza, modelagem e selamento do sistema de canais radiculares, através do uso de cimentos obturadores. Apesar do desenvolvimento tecnológico dos cimentos obturadores, ainda não existe um material que preencha todos os requisitos e possua propriedades desejáveis para selar hermeticamente o sistema de canais radiculares(DULTRA; BARROSO; CARRASCO et al., 2006).
Vários métodos têm sido utilizados para avaliar o selamento dentro dos canais radiculares promovido por cimentos endodônticos, incluindo aqueles à base de oxido de zinco. Estudos apontam que diferentes variáveis podem influenciar na perda do selamento e na infiltração, como a técnica de obturação e as características físico-químicas dos cimentos. Além destas, a smear layer provocada pela instrumentação do conduto atua como obstáculo, interferindo na adaptação e inserção do cimento nos canais mais delgados, gerando algumas dificuldades para um bom selamento do conduto (DULTRA; BARROSO; CARRASCO et al., 2006).
Encontrado no mercado com diferentes nomes e marcas comerciais, o cimento de óxido de zinco e eugenol foi introduzido na Endodontia em 1936 por Grossman. Para proporcionar uma melhoria nas propriedades biológicas e físico-químicas, alguns desses materiais possuem substâncias acrescidas à fórmula principal, com o intuito de atuar na radiopacidade, plasticidade, escoamento, tempo de presa, tolerância tecidual e proteção antimicrobiana. Além dessas características, muitos autores destacam que o selamento, a solubilidade e a biocompatibilidade desses cimentos se alteram em função da variação da proporção pó/líquido. Sendo assim, uma manipulação correta aumenta sua eficiência. (BERGER et al., 2018).
Mesmo quando as técnicas de obturação conseguem obter propriedades físico-químicas satisfatórias, a vedação hermética ainda não é garantida. Os microrganismos do meio bucal podem infiltrar na obturação e alcançar espaços livres existentes, iniciando a proliferação bacteriana, que pode ser responsável pela falha endodôntica com o tempo. Tais espaços podem ter origem na manipulação inadequada do cimento, na proporção incorreta de pó e líquido e na técnica de obturação (VIAPINA; TANOMARU, 2013).
Com o objetivo de evitar riscos genotípicos e aprimorar as propriedades biológicas dos cimentos endodônticos, principalmente em seus efeitos antimicrobianos, as nanopartículas foram incorporadas a esses materiais dentários, sendo produzidas a partir de processos químicos. Podem ser vistas através de vários métodos e tornam-se importantes para a composição dos materiais. Além disso, quanto menor o tamanho de partícula, melhor será a homogeneização do cimento, a adesividade e a coesão entre as partículas (VIAPINA; TANOMARU, 2013).
Os cimentos endodônticos são utilizados devido à sua consistência arenosa decorrente da distribuição granulométrica. Alguns estudos propuseram o uso de vários veículos e aditivos com o intuito de melhorar a consistência e a fluidez desses materiais, para permitir sua aplicação dentro dos condutos, a fim de aproveitar sua biocompatibilidade e capacidade de induzir deposição de tecidos duros (VIAPINA; TANOMARU, 2013).
A padronização dos métodos de pesquisa para avaliação das propriedades físico-químicas dos materiais obturadores de canais permite avaliar os já existentes no mercado, a fim de desenvolver novos materiais, reproduzir métodos, técnicas, gerar resultados e fazer comparações mais confiáveis dos diversos materiais e dados obtidos em diferentes estudos, trazendo grandes chances de se conhecer os materiais mais utilizados e aprimorando outros com propriedades ainda não satisfatórias (CARVALHO; SOBRINHO; CORRER, 2007).
A partir disso, este estudo teve por objetivo avaliar a granulometria e a presença de impurezas nos cimentos obturadores endodônticos a base de óxido de zinco.
2 METODOLOGIA
Estudo do tipo experimental realizado em laboratório com três tipos de cimentos obturadores a base de óxido de zinco.
Os testes laboratoriais referentes a avaliação de impurezas e granulometria foram realizados nos laboratórios da Central Analítica da Universidade Federal do Ceará (UFC) com a utilização de microscopia eletrônica de varredura (MEV), acoplando-se os detectores de elétrons secundários (SE) para análise de granulometria e detector de espectroscopia de energia dispersiva (EDS) para análise de impureza.
O quadro 1 apresenta os nomes comerciais, composições e características técnicas dos cimentos utilizados no estudo.
Quadro 1 – Grupos de cimentos.
| Cimentos | Composições | Características técnicas do produto |
| Endofill | Pó: Óxido de Zinco, Resina Hidrogenada, Subcarbonato de Bismuto, Sulfato de Bário e Borato de Sódio. Líquido: Eugenol, Óleo de Amêndoas e BHT. | Apresenta boa tolerância pelos tecidos apicais, radiopacidade e impermeabilidade. Possui fina granulação, proporcionando uma mistura homogênea e um perfeito escoamento. Seu tempo de presa, aproximadamente 20 minutos, permite eventuais correções durante os procedimentos clínicos. |
| Sealer 26 | Pó: Trióxido de Bismuto; Hidróxido de Cálcio; Urotropina e Dióxido de Titânio. Resina: Epóxi. | O aumento da proporção pó / resina melhora a radiopacidade do material. À temperatura do corpo, Sealer 26 polimeriza em, aproximadamente, 12 horas e à temperatura ambiente (23+2ºC), entre 48 e 60 horas. |
| N-RICKERT | Pó: Óxido de Zinco (48%), Resina Staybelite (hidrogenada) e Prata Precipitada. Líquido: Eugenol (70%), Bálsamo do Canadá e Timol | Possui boa adesividade; boa penetração; adapta-se as paredes do conduto (grande escoamento nas primeiras 24 horas); radiopacidade elevada (prata); fácil remoção (com álcool); e ação antibacteriana (eugenol, timol e prata). |
Para melhor delineamento dos métodos, a pesquisa foi dividida em duas etapas. Primeiramente foram realizados os testes de avaliação granulométrica. A segunda etapa consistiu no estudo de avaliação de impurezas.
O estudo de impurezas foi feito através da análise da constituição dos elementos químicos presentes na amostra por detector EDS acoplando ao MEV. Para o estudo de granulometria, amostras do pó de cada cimento foram levados ao microscópio eletrônico de varredura e um detector de elétrons secundário realizou a captação de micrografias de 5μm, 10μm e 20μm de aumento de cada cimento.
Em seguida, as imagens foram analisadas no programa MB-RULER. Inicialmente, foi efetuada uma calibração seguindo a régua presente na micrografia. Depois disso, foram realizadas um total de 99 medições divididas em 33 medições para cada imagem no aumento de 5μm, 10μm e 20μm. Para obter uma melhor homogeneização, as 99 aferições foram divididas em 33 medições de grânulos pequenos, 33 de médios e 33 de grandes. A seguir, os dados foram tabulados para a realização da análise estatística.
Finalizados os experimentos, os dados tabulados foram avaliados dando a natureza não paramétrica, em função do que foram submetidos à análise de variância e teste de Kruskal-Wallis com pós-teste de Dunn (p<0,05). Foi utilizada a mediana, máxima e mínima em função dos resultados da análise estatística dos cimentos deste estudo. A respeito de (p<0,05), podemos afirmar que houve diferença estatística e reproduzimos isso através de letras do alfabeto. Com isto, letras diferentes demonstram que houve diferença estatística, em contrapartida letras iguais indicam que não houve nenhuma diferença.
Nesse estudo não foi necessário submissão ao comitê de ética pois a pesquisa foi laboratorial, sem o envolvimento de seres humanos.
3 RESULTADOS E DISCUSSÕES OU ANÁLISE DOS DADOS
Dentre os cimentos avaliados neste estudo, o N-Rickert revelou ter menor número de partícula com mediana de 0,6966. O Sealer 26 mostrou-se com o maior tamanho de partícula com mediana de 0,8919, apresentando diferença estatística entre eles (p<0,05). O Endofill obteve mediana de 0,7001 sendo menor que o Sealer 26 e maior que o N-Rickert, porém não apresentando diferença entre eles (p>0,05).
A tabela 1 apresenta a análise estatística da granulometria dos cimentos avaliados.
Tabela 1. Análise estatística da granulometria
As figuras 1, 2 e 3 apresentam a imagem em microscopia eletrônica de varredura, em diferentes aumentos, dos cimentos avaliados.
Figura 1. ENDOFILL no aumento de 5 μm, 10 μm, 20 μm. A) Imagem no aumento de 5 μm. B) Imagem no aumento de 10 μm. C) Imagem no aumento de 20 μm.
Fonte: Central Analítica UFC, 2021.
Figura 2. N-RICKERT no aumento 5 μm, 10 μm, 20 μm. A) Imagem no aumento de 5 μm. B) Imagem no aumento de 10 μm. C) Imagem no aumento de 20 μm.
Fonte: Central Analítica UFC, 2021.
Figura 3. SEALER 26 no aumento de 5 μm, 10 μm, 20 μm. A) Imagem no aumento de 5 μm. B) Imagem no aumento de 10 μm. C) Imagem no aumento de 20 μm.
Fonte: Central Analítica UFC, 2021.
Na análise de impurezas por EDS (figura 4), o Sealer 26 apresentou magnésio na sua constituição, não havendo na bula esse elemento químico. O N-Rickert apresentou sódio, também não especificado em sua bula. Por sua vez, o Endofill apresentou o alumínio como impureza na sua constituição.
Figura 4. Gráfico com os elementos químicos achados na análise de EDS. A) Elementos químicos presente no Endofill; B) Elementos químicos presentes no Sealer 26; C) Elementos químicos presentes no N-Rickert.
Fonte: Central Analítica UFC, 2021.
Na avaliação dos cimentos endodônticos Endofill, Sealer 26 e o N-Rickert por meio do MEV foram elaboradas fotos em micrografias e após o EDS descobrimos quais impurezas cada um apresentava em sua composição, com o objetivo de determinar qual o cimento é o mais favorável para escolha dentro de suas composições e propriedades.
Como forma de avaliar tais propriedades físico-químicas dos cimentos endodônticos, foi utilizada o MEV, que é um importante método utilizado para estudos, capaz de identificar falhas em alta resolução, pois possibilita o aumento de foco, um recurso útil e profundo. Através da MEV, podemos realizar a microanálise ou mapeamento químico da área da amostra. (CHINAGLIA; CORREA; 1997).
Especificamente, algumas respostas podem ser obtidas através de métodos associados ao microscópio eletrônico de varredura, como, por exemplo, a espectrometria por dispersão de energia de raios-x (EDS), um mecanismo de análise química compreensível de pequenas regiões, onde conseguimos determinar a composição química. (CHINAGLIA; CORREA; 1997).
NORMAN et al. (1964) averiguou a respeito da dimensão das partículas e analisou que elas influenciam no tempo de enrijecimento dos cimentos a base de óxido de zinco e eugenol. Na análise, a extensão das partículas do pó de óxido de zinco teve resultado importante em relação ao tempo de presa e pequena interferência na resistência à constrição, solubilidade e resistência ao desgaste do óxido de zinco e eugenol. Partículas pequenas enrijecem mais aceleradamente do que as grandes. Houve um menor tamanho de partículas no cimento N-Rickert, seguido do Endofill e Sealer 26, fato que pode ser atribuído ao processamento da imagem. Tais achados, quando reportados para a clínica endodôntica, podem ter ação na capacidade de selamento e escoamento do cimento, pois, com o menor tamanho de grânulos e partículas, a espatulação permite uma melhor homogeneidade do cimento, possibilitando um melhor embricamento nas paredes dos canais radiculares. Dessa forma, o que vai influenciar o N-Rickert a ter um menor tamanho de partículas comparado aos outros cimentos é o fato dele oferecer uma melhor espatulação, excelente escoamento dentro do canal e o preenchimento desse cimento em reentrâncias dos canais acessórios, laterais e dos deltas apicais.
SAVIOLI (1998) enfatizou que o componente óxido de zinco utilizado em odontologia deve ser quimicamente puro e isento de impurezas. Dessa forma, a presença de outras substâncias, além das estabelecidas na composição, pode influenciar nas propriedades do material e no sucesso clínico esperado pela sua utilização.
O estudo determinou que o elemento químico alumínio (Al) foi encontrado como impureza no cimento Endofill, haja vista não ser um composto identificado em sua bula. Estudo realizado na França apontou que a presença desse elemento químico pode ser prejudicial ao corpo humano, pois a substância está relacionada ao desenvolvimento do mal de Alzheimer (CAMILLERI; DAMIDOT; 2016).
Na fórmula do cimento N-Rickert não está especificada a presença de sódio (Na). Entretanto, tal elemento foi identificado em nossa pesquisa, sendo também considerado como impureza. Estudos descobriram que o alto teor de sódio pode causar doenças relacionadas à hipertensão, doenças renais, câncer de estômago, entre outras patologias (AGUIAR; BERNARDO; 2021).
Ao analisar o Sealer 26, também constatamos a presença de impureza, pois o magnésio (Mg) foi encontrado em meio aos componentes, mesmo não constando na bula do cimento. Baseado em estudos realizados, afirma-se que o consumo em excesso de magnésio pode acarretar complicações no organismo, o aumento do magnésio é capaz de desenvolver as seguintes situações: diarreia, insuficiência renal, em virtude da perda de fluidos e sais minerais importantes para o corpo. A ingestão diária de magnésio é de 350 mg para homens e 280 mg para mulheres (SFREDO; 2013).
É de suma importância a realização de análises dos cimentos endodônticos disponíveis no mercado, a fim de que seja possível indicar marcas comerciais com menor tamanho de grânulos e com um percentual menor de impurezas para utilização na prática clínica. A obtenção de melhores resultados depende muito da escolha dos materiais que apresentem as características mais adequadas para a obtenção do sucesso do tratamento endodôntico.
4 CONCLUSÃO/CONSIDERAÇÕES FINAIS
De acordo com a proposta desta pesquisa, foi possível identificar que o cimento N-Rickert apresenta o menor tamanho de partículas entre os materiais analisados, seguido do Endofill e do Sealer 26. Partindo do princípio de que quanto menor o tamanho de grânulos, melhores os benefícios nas propriedades físico-químicas do cimento, o N-Rickert mostrou vantagem em relação aos outros.
Em relação ao estudo de impurezas, todos os cimentos endodônticos avaliados na pesquisa demonstraram a presença de substâncias não citadas na fórmula estabelecida nas respectivas bulas, corroborando a necessidade de um maior cuidado na produção desses materiais, evitando, assim, as possíveis influências nas suas propriedades, no selamento do sistema de canais radiculares, na saúde do paciente e no sucesso do tratamento.
REFERÊNCIAS
CARVALHO, J. SOBRINHO, C. L. CORRER, B. A. et al. Solubilidade e mudança dimensional após a fixação de seladores de canal radicular: uma proposta para dimensões menores de amostras de teste. American Association of Endodontists,v.36, n.9, p. 1110-1116, 2007.
VIAPINA, R. TANOMARU, J. FILHO, M. Interface de dentina para cimentos de canal radicular. Journal of dentistry, v. 42, n. 3, p. 336-350, 2014.
DULTRA, F. BARROSO, J. CARRASCO, L. et al. Avaliação da microinfiltração apical em dentes obturados com quatro diferentes cimentos endodônticos. J Appl Oral Sci,v. 14, n.5, p. 341-345, 2006.
NORMAN, R.D.; PHILLIPS, R.W.; SWARTZ, M. L.; FRANKIEWICZ, T. The effect of particle size on the physical properties of zinc oxide-eugenol mixtures. J. Dent. Res., v.43, n.2, p. 252-62, 1964.
AGUIAR, M. dos S..; BERNARDO, ED de S..; COSTA, FN. Alta ingestão de sódio: impacto na saúde da população adulta brasileira. Pesquisa, Sociedade e Desenvolvimento, [S. l.], v. 10, n. 14, pág. e440101422132, 2021. DOI: 10.33448 / rsd-v10i14.22132.
SAVIOLI, R. N. Avaliação das propriedades físico-químicas de alguns tipos de cimentos endodônticos à base de óxido de zinco-eugenol. Ribeirão Preto: FORP/USP, 1998.
CHINAGLIA, Clever R.; CORREA, Carlos A. Análise de falhas em materiais através de técnicas avançadas de microscopia. Polímeros, v. 7, p. 19-23, 1997.
XUEREB, M. et al. Development of novel tricalcium silicate-based endodontic cements with sintered radiopacifier phase. Clinical oral investigations, v. 20, n. 5, p. 967-982, 2016.
SFREDO; J. Magnésio: Benefícios e danos causados no organismo. 53º Congresso Brasileiro de Química. Rio de Janeiro/RJ, 2013.
ENDOFILL: cimento endodôntico. Responsável técnico Luiz Carlos Crepaldi. São Paulo: Dentsply Industria e Comercio Ltda, [20–]. 1 bula de remédio (3 p.)
N-RICKERT: cimento endodôntico. Responsável técnico Edilson Irineu Sanches Calvo. Paraná: Biodinâmica Química e Farmacêutica Ltda, [20–]. 1 bula de remédio (2 p.)
SEALER 26: selante para canal radicular. Responsável técnico Luiz Carlos Crepaldi. São Paulo: Dentsply Indústria e Comércio Ltda, [20–]. 1 bula de remédio (4 p.)
1Discente do Curso Superior de Odontologia da Universidade de Fortaleza e-mail: thalyamartins@hotmail.com
2Docente do Curso Superior de Odontologia do Centro Universitário INTA (UNINTA) Campus Sobral . Mestre em Clínica Odontológica (UNIFOR). e-mail: jvictor4d@hotmail.com
3 Docente do Curso Superior de Odontologia da Universidade de Fortaleza. E-mail: bernardoaguiar@unifor.br
4 Docente do Curso Superior de Odontologia da Universidade Federal do Ceará. E-mail: bcv@ufc.br