REGISTRO DOI: 10.5281/zenodo.10276754
Ednilton Tavares de Andrade1
Juan Eduardo Soto Mora2
Renan Bertoli de Freitas3
Elias Fornazari Garcia4
Luciano Mendes dos Santos5
Resumo
O objetivo deste trabalho é medir o teor de água em grãos de café C. arabica var. Bourbon e Catuaí colhidos na fazenda Santa Maria (Santo Antônio do Amparo, MG) e Invernada dos cafés (Nepomuceno, MG), processo natural e processo descascado e posteriormente beneficiados, usando os métodos de Evaporação Direta da Água em Banho de Óleo EDABO pelo princípio de “Brown-Duvel”, método da condutividade elétrica e método dielétrico (capacitância) visando avaliar a exatidão de cada um e comparando os resultados obtidos com a metodologia padrão estabelecida pela ISO 6673 usando uma estufa com temperatura de 105 °C por 16 horas a pressão atmosférica. Os resultados obtidos foram analisados através de uma análise de variância simples (ANOVA) e teste de Duncan. Foi constatado que o método com maior exatidão em comparação com a metodologia ISO 6673 foi o método dielétrico (capacitância) usando o Gehaka 600, por outra parte, o método EDABO pelo princípio de “Brown-Duvel” foi o de menor exatidão evidenciando diferenças significativas entre a metodologia da ISO 6673 bem como entre os outros equipamentos usados para medir teor de água.
Palavras chave: Brown-Duvel; capacitância; teor de água; método de estufa; secagem; café beneficiado.
Palabras clave: Brown-Duvel; capacitancia; contenido de humedad; método de estufa; secado; café beneficiado.
Abstract
The objective of this work is to measure the water content in C. arabica var. Bourbon and Catuaí harvested in Santa Maria farm (Santo Antônio do Amparo, MG) and Invernada dos cafés (Nepomuceno, MG), natural process and hulled process and later processed, using the Direct Water Evaporation in Oil Bath EDABO methods by the “Brown-Duvel” principle electrical conductivity method and dielectric method (capacitance) in order to evaluate the accuracy of each one and compare the results obtained with the standard methodology established by ISO 6673 using an oven at 105 °C for 16 hours at atmospheric pressure. The results obtained were analyzed using a simple analysis of variance (ANOVA) and Duncan’s test. It was found that the method with the highest accuracy compared to the ISO 6673 methodology was the dielectric method (capacitance) using the Gehaka 600, while the EDABO method using the Brown-Duvel principle had the lowest accuracy, showing significant differences between the ISO 6673 methodology and the other equipment used to measure water content.
Keywords: Brown-Duvel; Capacitance; moisture content; oven method; drying; processed coffee.
1. Introdução
O consumo de café cresceu em todo o mundo, o que a torna uma das principais razões para encontrar melhores formas de melhorar a qualidade dos grãos, o que significa manter as propriedades físicas e sensoriais. Uma etapa crítica no processamento do café é a etapa de secagem, onde a maioria da água contida nos grãos é removida, já que a redução dos níveis de umidade é fundamental para garantir a preservação das propriedades organolépticas durante o armazenamento e subsequentes etapas de processamento.
O teor de água é um dos parâmetros de qualidade mais importantes dos grãos de café verde. A maioria dos países importadores e exportadores regulamentam o teor de água como um dos padrões de qualidade dos grãos de café verde. É o fator que mais influencia o índice de deterioração dos grãos de café. Mesmo que o grão tenha sido armazenado com um baixo teor de água, o fator umidade ainda é muito ativo porque é higroscópico e tende a equilibrar seu teor de água com seu ambiente imediato (Wintgens, 2008). É geralmente reconhecido que o teor ideal de água para a conservação do café é de 12%, sendo considerado uma tolerância de segurança e preservação da qualidade do grão de 8,0 — 12,5% (ICO, 2013; Pittia et al., 2007; Reh et al., 2006). Grãos com teor de água acima de 12,5% facilitam o crescimento de fungos e a produção de micotoxinas (por exemplo, ocratoxina A) sendo um risco para a saúde humana (Palacios Cabrera et al., 2004; Pardo et al., 2005) portanto, não podem ser enviados ou comercializados (Van Hilten & Fisher, 2011). Valores abaixo de 8% causam encolhimento do grão e uma aparência indesejável, bem como danos irreversíveis à cor, sabor e consistência da xícara, portanto não vale a pena reduzir o teor de água a um nível tão baixo durante a secagem (Gautz et al., 2008; Wintgens, 2008). Durante as condições de armazenamento, deve ser assegurado um equilíbrio entre a umidade relativa do espaço onde o grão é armazenado e seu teor de água. Um nível de umidade relativa de 75% corresponde a um teor de água nos grãos de 15% – 16%. Segundo o balanço de Hênderson, este é o nível crítico para o crescimento fúngico. Consequentemente, o nível de umidade relativa deve ser mantido abaixo de 60%, pois um dos efeitos mais óbvios de um nível elevado, em combinação com as variações de temperatura, é a condensação da água que, contribui para o crescimento de fungos e insetos (Wintgens, 2008) Há uma preocupação real por parte dos embarcadores, exportadores e importadores com relação à perda de água e peso, pois a perda de água durante o armazenamento ou transporte também se traduz em perda de peso do café e consequente margem de lucro, seja através da negociação da tolerância de peso comercial, que representa 0,5-1,0%, ou através das perdas de armazenamento, que se refletem nas perdas totais de fabricação de qualquer torrefactor (Van Hilten & Fisher, 2011; Wintgens, 2008). Nas operações de moagem, fatores como variabilidade dos grãos de café, teor de água (Baggenstoss et al., 2008) e o grau de torrefação (Andueza et al., 2003; Lingle, 2011) influenciam a distribuição granulométrica produzindo diferentes tamanhos e formas de partículas na mesma amostra (von Blittersdorff & Klatt, 2017). Em relação à torra, a mesma temperatura e tempo de torra com diferentes teores de água pode resultar em diferentes atributos de qualidade (cor, densidade e aroma) do produto final (Baggenstoss et al., 2008).
Portanto, uma determinação rápida e precisa deste parâmetro em grãos de café verde é importante. Até hoje, o método padrão para determinar o teor de água é o método gravimétrico, em que uma câmara de secagem com temperatura e tempo específicos é utilizada para secar os grãos e, posteriormente, a perda de massa é calculada. Entre as normas internacionais para a medição deste parâmetro, a Organização Internacional de Normas (ISO) 1446, 1447 e 6673 são as mais amplamente aceitas por sua precisão e praticidade na medição do teor de água dos grãos de café verde (Mendonça et al., 2007; Reh et al., 2006). Destes, a ISO 6673 requer a menor preparação e o menor tempo de secagem (105 ◦C para 16 h) e é amplamente aceita como método de referência entre os países importadores e exportadores (Gautz et al., 2008).
Sendo assim, para determinar o teor de água dos grãos, são utilizados diversos métodos, os quais podem ser reunidos em dois grupos: diretos e indiretos. Os métodos diretos são aceitos como padrão para calibração e comparação de métodos indiretos, o mais importante o gravimétrico ou o método de estufa. Outros métodos encontrados neste grupo são o método Brown-Duvel e de micro-ondas. Em paralelo, existem os métodos indiretos, os quais utilizam certas propriedades elétricas do grão que são altamente dependentes do teor de água. Esses medidores são normalmente projetados para dar a porcentagem de teor de água em base úmida. Os medidores que utilizam estas propriedades devem ser calibrados para cada grão com diferentes teores de água para diferentes temperaturas. Há duas categorias de medidores elétricos baseados na mudança de propriedade elétrica com teor de água: métodos de resistência e de capacitância elétrica (Noomhorm & Verma, 1982). A precisão da determinação do teor de água dependerá de muitos fatores, como tamanho e preparação da amostra, bem como o tipo de resistência ou capacitância. A escolha do método deve basear-se na precisão, exatidão e reprodutibilidade.
Advindo disso, o objetivo deste estudo foi aferir a exatidão e reprodutibilidade dos métodos: destilação por Brown Duvel, condutividade elétrica e método dielétrico (capacitância), relacionando os resultados com o método gravimétrico padrão da estufa 105 ± 1 °C conforme a metodologia estabelecida pela ISO 6673. Para essas determinações foram utilizados grãos de café beneficiado grão cru C. Arábica L. variedades Bourbon e Catuaí processamento descascado e natural respectivamente. Os resultados foram submetidos à análise de variância e teste de Duncan a 5% de significância.
2. Material e método
2.1. Localização
A presente pesquisa foi realizada no município de Lavras (Minas Gerais, Brasil) com coordenadas geográficas de 21° 17′ 33″ S de latitude, 45° 10′ 41″ W de longitude e 904 m de altitude. As análises foram conduzidas no laboratório de processamento de produtos agrícolas do Departamento de Engenharia Agrícola da Universidade Federal de Lavras.
2.2. Matéria prima
Para os testes foram escolhidas as fazendas Santa Maria (Santo Antônio do Amparo, MG) e Invernada dos cafés (Nepomuceno, MG). O café produzido na fazenda Santa Maria corresponde à variedade Bourbon processo descascado e processo natural, a lavoura é plantada numa altitude de 950 a 1200 msnm, temperatura média de 25 °C na lavoura e os processos de secagem são conduzidos utilizando secadores mecânicos com temperaturas de massa de 40 °C. Com relação à fazenda Invernada dos cafés, os cafés correspondem à variedade Catuaí processo Natural, grãos moca e grãos retidos na peneira 16. A lavoura é plantada numa altitude de 800 a 900 msnm, temperatura média de 26 °C na lavoura e os processos de secagem são conduzidos ao sol em pátios. Para as análises foram utilizadas 1 kg de café beneficiado por cada processo e variedade, obtendo assim, 4 amostras para serem analisadas.
2.3. Desenho experimental
Para o experimento, foi estabelecido um desenho de blocos aleatórios com três réplicas em um esquema fatorial 4 × 4 (quatro métodos de processamento [dois métodos por variedade] e quatro métodos para determinar o teor de água).
2.4. Metodologias aplicadas
2.4.1. Teor de água por EDABO (Evaporação Direta da Água em Banho de Óleo) pelo princípio de “Brown-Duvel”
Foi utilizado o medidor de teor de água de grãos por destilação (Gehaka, CA 50, São Paulo, Brasil) (Figura 1), indicado como referência para aferição de medidores de umidade de leitura indireta no campo. O equipamento conta com um erlenmeyer que se deve preencher com 100 g de grãos, neste caso, café c. arábica beneficiado. O erlenmeyer é precheio com óleo e posteriormente coberto com uma rolha de cortiça que acopla um termômetro de sonda que mede a temperatura da massa dos grãos. Através de um menu digital escolhe-se o tipo de grão e o equipamento aquecerá até a temperatura especificada, por uma resistência revestida de cerâmica que promove um rápido aquecimento e libera a água existente nos grãos em forma de vapor. Esse vapor passará pelo condensador de vidro voltando ao estado líquido, sendo depositado em uma proveta graduada. Uma vez alcançada a temperatura de 190 °C, o equipamento se desliga sozinho indicando o fim do processo. Um alarme tipo “bip” soa quando a temperatura retornar para 160 °C. A partir desse ponto a leitura da água extraída pode ser lida na proveta certificada e, verificada através da leitura da massa de água usando uma balança de precisão. Os milímetros de água e a massa, correspondem diretamente ao teor de água da amostra.
Figura 1: Medidor de teor de água Gehaka CA50 (São Paulo, Brasil)
2.4.2. Teor de água pelo método da condutividade elétrica
Foi utilizado um medidor de teor de água universal por condutividade elétrica (Gehaka, Universal, São Paulo, Brasil) (Figura 2). O princípio de funcionamento do equipamento é que uma amostra de grãos é comprimida (método destrutivo) entre dois eletrodos ligados a uma fonte elétrica e a um galvanômetro, que indica a variação da corrente elétrica no sistema, influenciada pelos grãos. Uma corrente elétrica direta é imposta entre os dois eletrodos, e esta encontra uma resistência em função da quantidade de água presente nos grãos. Quanto maior o teor de água, menor a resistência à passagem da corrente elétrica. Temperaturas elevadas das amostras podem induzir a erros. Além disso, a pressão exercida pelos eletrodos sobre a amostra de grãos pode influenciar no valor do teor de água, então, cada tipo de grão possui uma pressão específica para ser utilizada. Para cada avaliação, foram efetuadas três repetições contendo 60 gramas de café beneficiado.
Figura 2: Medidor de teor de água Gehaka Universal.
2.4.3. Teor de água dos grãos pelo método dielétrico (capacitância)
O teor de água foi determinado com o equipamento de capacitância elétrica (Gehaka, modelo 600, São Paulo, Brasil) previamente calibrado de acordo com o método da estufa da Organização Internacional de Normalização ISO 6673. Neste método, o teor de água é determinado por meio de propriedades dos grãos que variam com o seu conteúdo de água sendo, portanto, um método indireto. Uma dessas propriedades é a constante dielétrica, que mostra a habilidade de um material, comparado com o vácuo, em armazenar energia quando submetido a um campo elétrico. Todos os componentes dos grãos contribuem para sua constante dielétrica.
Figura 3: Medidor de teor de água Gekaka 600 (São Paulo, Brasil)
2.4.4. Método gravimétrico pela metodologia ISO 6673
O teor de água em % base úmida foi determinada com base na ISO 6673 (Reh et al., 2006). Uma estufa elétrica a ar forçado (Nova Ética, 400/2ND, São Paulo, Brasil) (Figura 4) foi utilizada para secar cerca de 10 g de grãos de café beneficiado em recipientes de metal a 105 ± 1 ◦C para 16 h ± 0.5 h. Os recipientes foram fechados com tampas do mesmo material imediatamente após a secagem, e depois foram armazenadas em dessecadores por 1 h de modo a resfriar as amostras à temperatura ambiente. Finalmente, as amostras foram pesadas usando uma balança de precisão para calcular o teor de água com base na perda de massa (Equação 1):
Onde:
MC (Moisture contente): teor de água (%) dos grãos de café verde (base úmida)
Ww (Weight wet): massa inicial da amostra.
Wd (Weight dry): massa da amostra após a secagem.
Figura 4: estufa elétrica a ar forçado (Nova Ética, 400/2ND, São Paulo, Brasil)
2.5. Análise estatística
A análise simples de variância (ANOVA) e o teste de Duncan foram realizados usando o pacote estatístico Statgraphics Centurion XVI-Version 16.1.18. com um nível de significância de 5% (p<0.05).
3. Resultados
Os métodos de determinação do teor de água estudados para algumas variedades e processo variou e essas variações podem ser apreciadas tabela 1.
Tabela 1: Análise de Variância ANOVA para os resultados de teor de água medido usando diferentes metodologia.
| Método / Variedade | Bourbon descascado | Bourbon Natural | Catuaí Moca | Catuaí Penera 16 |
| Brown-Duvel | 9.58±0.04a | 8.8±0.4b | 10.59±0.28b | 9.53±0.82a |
| Gehaka Universal | 9.23±0.06c | 11.33±0.12a | 10.9±0ab | 10.3±0a |
| Gehaka 600 | 9.33±0.06bc | 11.3±0.1a | 10.1±0c | 10.03±0.06a |
| Estufa | 9.49±0.19ab | 11.62±2.12a | 11.08±0.29a | 10.46±0.49a |
Média ± desvio padrão para n=3. Columna com letras diferentes expressam diferenças estatisticamente significativas (p<0,05) a traves do teste de Duncan.
Dos resultados obtidos nas análises, pode-se observar padrões de comportamento y variações relacionadas conforme ao equipamento ou metodologia, bem como a variedade e processamento dos grãos. Observa-se que no caso do Bourbon descascado, os valores de teor de água medidos usando os métodos de capacitância e Brown Duvel não tem diferenças estatísticas em comparação aos medidos usando o método padrão da estufa. Por outro lado, para o Bourbon natural os valores medidos usando o método de capacitância e condutividade elétrica tem mais proximidade aos valores obtidos na estufa. Para o Catuaí Moca, o Gehaka universal tem mais proximidade com os valores obtidos na estufa, e finalmente, para o Catuaí Penera 16, não existem diferenças significativas entre nenhum dos métodos utilizados.
Com base nas observações acima, podem ser estabelecidos os seguintes supostos. Observa-se que o método de Brown-duvel tem similitude com a estufa só no caso do Bourbon descascado e Catuai penera 16, isto pode acontecer por dois razões, a primeira que este método funciona corretamente com grãos com teor de água menores a 10% considerando que o equipamento está configurado para alcançar uma temperatura máxima de 190 °C o que significa que, proporciona uma leitura da água que conseguiu ser retirada até alcançar essa temperatura e posterior resfriado, sendo um limitante quando os grãos têm alto teores de água. A segunda razão que pode ser aplicada para os outros métodos e variedades e corresponde ao tamanho do grão. Os grãos de Catuai Penera 16, são todos do mesmo tamanho, fator que permite gerar uma medição uniforme, no caso da metodologia Brown-Duvel, uma liberação uniforme da água retida nos grãos devido à ação da temperatura e do óleo. Por outro lado, os grãos da variedade Catuaí moca são de tamanho menor em comparação com os grãos de Catuaí Penera 16, fator que influenciou nas medições conduzidas utilizando o método de capacitância, deduzindo que este equipamento proporciona leituras mais confiáveis com grão de tamanho maior.
É evidente que o processamento neste estudo não foi um fator que influenciasse nas medições considerando que três das quatro amostras foram processados via natural e só uma via semi-seca. Por outro lado, o teor de água ao final do processo de secagem, o seja, o teor de água do grão no momento da medição é um fator importante no momento de escolher a metodologia ou equipamento, porque, note-se que no caso do método por condutividade elétrica, só com grãos com teores de água menores ao 10% este equipamento apresenta diferenças significativas com relação à ISO 6673. Uma explicação para isto é que o equipamento trabalha com um recipiente com medidas padronizadas e existe uma tabela disponibilizada pelo fornecedor do equipamento que sugere uma massa padrão para vários grãos, limitando a quantidade destes no interior do recipiente, por conta disso, estatisticamente se constato que os grãos com tamanho menor produzem medições mais exatas. Além disso, o equipamento trabalha manualmente, precisando da força do operador para pressionar os grãos até uma escala preestabelecida pelo mesmo fornecedor. Este limitante na quantidade de massa a utilizar pode afetar a medição quando os grãos têm um baixo teor de água, já que, ao pressionar os grãos se estes não têm suficiente água, o equipamento não conseguirá produzir uma leitura exata. Há outros fatores que podem afetar os resultados fornecidos pelo equipamento, entre eles está a calibração. O método de referência usado para calibração é um dos elementos-chave que determinam o desempenho final e muitas vezes a principal fonte de variação. Portanto, métodos de referência imprecisos resultarão em um maior erro de previsão da técnica indireta.
Com relação aos métodos por condutividade e resistência elétrica, são metodologias fáceis e baratas. O problema de usar estas medidas com o café, é o mesmo que com todos os materiais granulados: o caminho elétrico é inconsistente, dependendo da pressão sobre a amostra e da colocação dos grãos em relação reciprocamente. No caso do método por condutividade elétrica, observou-se que no momento da operação é muito suscetível de permitir erros em seu funcionamento, por exemplo, se a força aplicada ao grão for excedida, pode gerar uma leitura errada, destruindo o grão e, produzindo uma quantidade de água maior da necessária, o que pode afetar a leitura, além disso, o equipamento trabalha com um megômetro e termômetro analógicos, dando uma resposta subjetiva que dependerá da condição física e dos critérios da pessoa que realizar a leitura. A maioria dos medidores de teor de água por este método não são muito precisos porque é difícil fazer com que a medição seja repetível. Além disso, Através da publicação no Diário Oficial da União de 19 de agosto de 2013, o Inmetro tornou válida a Portaria nº 402, de 15/8/2013, que aprova o Regulamento Técnico Metrológico – RTM e seu Anexo, estabelecendo os requisitos que os medidores de teor de água de grãos utilizados nas transações comerciais devem atender (GEHAKA, 2016). O Art. 4º do regulamento estabelece que, a partir de 15/2/2016, não será admitida a utilização de medidores de teor de água de grãos de indicação não digital e amostra destrutiva, conhecidos como medidores universais. Por conta disso, neste estudo, esta metodologia destrutiva foi aplicada com a finalidade prática e comparativa entre as metodologias disponibilizadas, sabendo que não é mais utilizada na atualidade.
Os medidores de teor de água mais usados para café são medidores de grãos adaptados que medem a capacitância. O funcionamento destes equipamentos é simples. Um condensador elétrico consiste em duas placas separadas por algum material isolante. A taxa em que uma carga elétrica pode se acumular no condensador depende do material entre as placas. A temperatura, a densidade aparente e o teor de água do café determinam como ele age como um dielétrico, ou material separador no condensador (Gautz et al., 2008). A vantagem do equipamento usado neste estudo é que ele é digital, rápido, prático, portátil e permite a calibração com várias metodologias, além de fornecer a temperatura do grão. O problema está no fato de que a leitura será afetada pela forma como a amostra é introduzida no equipamento, além disso, o peso da amostra será variável, já que utiliza um medidor de massa manual embutido, que fornecerá uma massa de grãos que será considerada adequada consoante os critérios da pessoa que realiza a medição.
Finalmente, o menos preciso dos métodos avaliados foi o desenvolvido pela metodologia Brown-Duvel. Este equipamento é um dos mais imprecisos porque a medição dependerá do líquido utilizado para aquecer e evaporar a água na amostra. O óleo de soja foi utilizado para este estudo (sendo uma das opções). O uso de diferentes agentes líquidos dará resultados diferentes. Erros como, não vedação adequada do erlenmeyer com a rolha resultarão em perdas de água para o meio ambiente. A temperatura máxima que o equipamento considerar apropriado para terminar a medição também variará segundo as condições ambientais e as características do líquido a ser utilizado como médio evaporador. Finalmente, é uma metodologia que não pode ser adaptada para uso prático, e é muito demorada para ser aplicada, exigindo quase 1 hora por medição.
4. Conclusões
Dos resultados obtidos pode-se concluir que para escolher um equipamento para medir o teor de água, deve-se considerar o tamanho do grão e deve-se conhecer aproximadamente o teor de água, devido a que estes fatores afetam a leitura entre equipamentos e o desconhecimento deles, pode levar a realizar uma escolha errada e consequentemente uma leitura inadequada. Dos equipamentos avaliados, o medidor por capacitância foi o mais prático e rápido além que este método em comparação com os outros, forneceu leituras mais próximas à ISO 6673, considerando-se como um método facilmente aplicável em fazendas e lavouras de café, que não tenham condições para realizar uma análise de laboratório. O método Brown-Duvel foi o método mais impreciso e menos prático para usar e finalmente, embora o método por condutividade elétrica tenha registrado teores de água sem diferenças estatísticas para três das quatro amostras, pode-se considerar na atualidade como uma tecnologia obsoleta, pouco prática, suscetível a erros de operação e inadmitida como metodologia aplicável na medição de teor de água em grãos.
5. Agradecimento
Agradecimentos à Universidade Federal de Lavras por disponibilizar os laboratórios e insumos necessários para desenvolver a pesquisa, ao pessoal técnico do laboratório de processamento de produtos agrícolas do Departamento de Engenharia Agrícola, ao professor Ednilton Tavares de Andrade por todo o conhecimento e a Fapemig por ter concedido a bolsa de mestrado para um dos autores.
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1PhD. Engenharia Agrícola. Universidade Federal de Lavras (UFLA), Departamento de Engenharia Agrícola. E-mail: ednilton@ufla.br
2Mestrando departamento Ciência dos Alimentos UFLA. E-mail: juan.mora@estudante.ufla.br
3Mestrando departamento Ciência dos Alimentos UFLA. E-mail: renan.freitas@estudante.ufla.edu.br
4Estudante de Mestrado em Engenharia Agrícola na Universidade Federal de Lavras. Email: eliasfornazari@hotmail.com
5Doutor em Engenharia Agrícola pela Universidade Federal de Lavras. Email: mendesluciano@ufla.br