ANÁLISE DOS EFEITOS DA CALCINAÇÃO NA ESTRUTURA CRISTALINA E NO COMPORTAMENTO MAGNÉTICO DE NANOPARTÍCULAS DE CoFe2O4 OBTIDAS POR MEIO DO MÉTODO DE GEL-COMBUSTÃO
ANALYSIS OF THE EFFECTS OF CALCINATION ON THE CRYSTALLINE STRUCTURE AND MAGNETIC BEHAVIOR OF CoFe2O4 NANOPARTICLES OBTAINED THROUGH THE GEL-COMBUSTION METHOD
REGISTRO DOI: 10.5281/zenodo.13146390
Edson Silva Ferreira1
Edson Ferreira Chagas2
Resumo
O artigo aborda a síntese da ferrita de cobalto por meio do método de síntese conhecido por gel-combustão. Neste processo, ocorre a rápida combustão de reagentes orgânicos e inorgânicos, resultando em um gel percussor contendo os elementos desejados. Em seguida, o gel foi calcinado em diferentes temperaturas, em condições atmosféricas normais. A técnica de difração de raios-x (XRD) foi utilizada para analisar as características estruturais da ferrita de cobalto em cada temperatura de calcinação. Os resultados mostraram que durante o aquecimento em altas temperaturas ocorre uma aglomeração das nanopartículas, levando ao aumento do tamanho do grão. O magnetômetro de amostras vibrantes (VSM) foi utilizado para estudar as propriedades magnéticas da ferrita de cobalto. Os resultados mostraram que a magnetização da saturação aumenta com o aumento da temperatura de calcinação, o que está diretamente relacionado ao crescimento dos cristalitos. Além disso, observou-se que a coercividade magnética diminui com o aumento da temperatura de calcinação. Essa redução está associada a mudanças na microestrutura e possivelmente na distribuição de cátions magnéticos na rede cristalina da ferrita.
Palavras-chave: Ferrita de cobalto; Calcinação; Gel-combustão.
Abstract
The article addresses the synthesis of cobalt ferrite using the synthesis method known as gel-combustion. In this process, organic and inorganic reagents rapidly burn, resulting in a percussive gel containing the desired elements. Then, the gel was calcined at different temperatures under normal atmospheric conditions. The x-ray diffraction (XRD) technique was used to analyze the structural characteristics of cobalt ferrite at each calcination temperature. The results showed that during heating at high temperatures, nanoparticles agglomerate, leading to an increase in grain size. The vibrating sample magnetometer (VSM) was used to study the magnetic properties of cobalt ferrite. The results showed that saturation magnetization increases with increasing calcination temperature, which is directly related to crystallite growth. Furthermore, it was observed that the magnetic coercivity decreases with increasing calcination temperature. This reduction is associated with changes in the microstructure and possibly in the distribution of magnetic cations in the ferrite crystal lattice.
Keywords: Cobalt ferrule; Calcination; Gel-combustion.
1. INTRODUÇÃO
A ferrita de cobalto (CoFe2O4) é um material com ampla gama de aplicações devido às suas excelentes propriedades magnéticas e químicas. Ela é amplamente utilizada em diversas área, sendo empregada no desenvolvimento de ímãs permanentes (WANG et al., 2004), discos rígidos (HATHOUT et al., 2017), alto-falantes (GYERGYEK et al., 2009), motores elétricos (FRANCO; E SILVA, 2010), sensores magnéticos e acelerômetros(SÁNCHEZ-TEJERINA et al., 2018). Além disso, é frequentemente utilizada na medicina (SHAKIL et al., 2020), especialmente na entrega controlada de fármacos (SRINIVASAN et al., 2018). Na eletrônica, é usada em componentes eletrônicos como núcleos de transformador e indutores (JAUHAR et al., 2016). Também tem aplicações na área de energia, sendo empregada em baterias recarregáveis e supercapacitores (LÓPEZ-ORTEGA et al., 2015). E, devido à sua alta atividade catalítica, a ferrita de cobalto tem sido investigada para aplicações de purificação de água (LI et al., 2019).
A CoFe2O4 pode ser sintetizada por diferentes métodos, como co-precipitação, sol-gel, reação de estado sólido, microemulsão, entre outros. Cada método oferece vantagens e desvantagens específicas, dependendo das condições de processo e das propriedades desejadas do material final.
Um dos métodos de síntese mais promissores e eficientes é o método de gel-combustão. Uma das principais vantagens deste método é a obtenção de partículas altamente dispersas e de tamanho nanométrico (ARUNA, 2017). Essas partículas apresentam uma maior reatividade devido à elevada área superficial, o que resulta em propriedades magnéticas e catalíticas aprimoradas (MANUKYAN, 2017). Além disso, o método de gel-combustão é relativamente simples, de baixo custo e pode ser realizado em escala laboratorial ou industrial (BENSEBAA, 2013).
A calcinação é um processo de tratamento térmico utilizado para converter o gel precursor em um material sólido, eliminando compostos orgânicos e promovendo a transformação química necessária para a formação da fase cristalina desejada (MESSING, 2021). Nesse contexto, a análise dos efeitos da calcinação na estrutura cristalina e no comportamento magnético das nanopartículas de ferrita de cobalto torna-se fundamental para compreender as etapas de formação e crescimento dos cristalitos, bem como as interações magnéticas envolvidas.
Portanto, neste artigo, serão analisados os efeitos da temperatura de calcinação na estrutura cristalina e no comportamento magnético de nanopartículas de ferrita de cobalto obtidas pelo método de gel-combustão. Por meio de técnicas avançadas de caracterização, como difração de raios-X e magnetômetro de amostra vibrante, investigar a evolução estrutural das nanopartículas tratadas em diferentes temperaturas de calcinação, bem como as mudanças nas propriedades magnéticas resultantes.
2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
A ferrita de cobalto foi obtida através da síntese de gel-combustão estequiométrica. Os reagentes utilizados foram o nitrato de ferro III nona hidratada (Fe(N03)3 ∗ 9H20), a glicina (C2H502N) e o nitrato de cobalto II hexahidratado (Co(N03)2 * 6H20). Essas substâncias foram dissolvidas em 450 ml de água destilada, formando a mistura I. O reagente de ferro foi dissolvido primeiro, seguido pelo cobalto e pôr fim a glicina. A mistura foi agitada magneticamente por 45 minutos.
Em seguida, foi preparada a mistura II contendo água destilada e hidróxido de amônia em proporções iguais para controle de pH. Essa mistura II foi adicionada gradualmente à mistura I, até que o pH atingisse 7, formando a mistura III. Posteriormente, a mistura III foi levada a uma capela, onde foi submetida a um tratamento térmico a 400 °C até que ocorresse o processo de combustão, e a obtenção de um pó.
A etapa seguinte é a calcinação do pó obtido anteriormente. Para investigar o efeito da temperatura de calcinação na estrutura e propriedades magnéticas da ferrita de cobalto, foram realizadas calcinações a diferentes temperaturas (300°C, 400°C, 700°C e 1000°C) por duas horas.
A caracterização estrutural das amostras foi examinada utilizando o difratômetro Shimadzu XRD-6000 (Buker XRD com Cu-Kα) do LAMUTA. Ele utiliza a geometria de Bragg-Bretano, um tubo padrão de Cu e um monocromador de grafite, funcionando com potência de 1,2 kW (40 kV e 30 mA). Os padrões de difração foram obtidos utilizando 0-20 com um intervalo de 0,02°. A equação de Scherrer foi utilizada para determinar o tamanho médio do grão. No Centro Brasileiro de Pesquisas Física (CBPF), no Rio de Janeiro, às características magnéticas foram avaliadas de medidas de curvas de histerese magnéticas (MxH) adquiridas utilizando o magnetômetro de amostras vibratória (VSM) da Versalab Quantum Design. Os experimentos utilizaram um campo magnético de até 3T e foram conduzidos em temperatura ambiente.
3. RESULTADOS E DISCUSSÕES
3.1 Difração de raios-X
Para identificar as fases das amostras, foi utilizado o programa Match, que utiliza o banco de dados do ICSD (Inorganic Crystal Structure Database). Na figura 1, é possível observar os difratogramas das amostras obtidas, juntamente com o difratograma do cartão ICSD de número 039131. A análise dos padrões de difração é fundamental para confirmar se os materiais sintetizados são de fato a ferrita de cobalto esperada, com uma estrutura cúbica do tipo espinélio inverso Fd-3m. Essa comparação com o banco de dados permite uma identificação precisa do material e da sua fase cristalina.
Figura 1. Difratogramas da ferrita de cobalto calcinada em diferentes temperaturas (300 ℃, 400 ℃, 700 ℃ e 1000 ℃) e o cartão ICSD – 039131 para comparação.
Fonte: (FERREIRA; CHAGAS, 2023).
Ao analisar os difratogramas, não foram observadas outras fases cristalinas presentes no material resultante após a calcinação. Os picos de difração correspondentes aos índices de Miller (111), (220), (311), (222), (400), (422), (511) e (440) confirmam a formação da estrutura de espinélio cúbica.
Assim, os resultados obtidos confirmam que a ferrita de cobalto com a estrutura desejada foi alcançada. Foi notado que os picos nos padrões de difração se tornam mais estreitos à medida que a temperatura de calcinação aumenta. Esse efeito está diretamente relacionado ao crescimento das nanopartículas e às alterações estruturais que ocorrem durante a produção.
Para o cálculo do tamanho médio do grão utilizando a equação de Scherrer (VOROKH, 2018), é necessário conhecer alguns dos parâmetros experimentais. O comprimento de onda dos raios-X (λ) usados na análise pode variar dependendo da fonte utilizada, comumente usando raios-X de cobre (λ = 1.5406 Å), como feito neste estudo, ou de molibdénio (λ = 0.7093 Å). O ângulo de difração (θ) é o ângulo formado entre o feixe incidente e o feixe difratado pelo plano cristalino correspondente. A constante de Scherrer (K) é um fator que leva em consideração a forma e as imperfeições dos cristais. Usando esses parâmetros, a equação de Scherrer é dada por:
Onde D é o tamanho médio do grão, K é a constante de Scherrer e β é a largura do pico de difração à meia altura, o alargamento instrumental foi corrigido utilizando o óxido de ítrio.
As nanopartículas de ferrita de cobalto foram caracterizadas utilizando a fórmula de Scherer (VOROKH, 2018), como pode ser observado na figura 2, uma técnica comumente aplicada para determinar o tamanho médio dos cristalitos em um material. Os tamanhos médios obtidos foram de 33,74(1,3) nm, 35,63(1,4) nm, 51,60(2,0) nm e 64,41(2,5) nm para as temperaturas de calcinação de 300 °C, 400 °C, 700 °C e 1000 °C, respectivamente. Esses dados foram obtidos aplicando a equação (1) aos picos mais proeminentes nos difratogramas de raios-X de cada amostra.
Figura 2. Tamanho médio do grão em função da temperatura de calcinação.
Fonte: (FERREIRA; CHAGAS, 2023).
Observou-se um aumento no tamanho das nanopartículas à medida que a temperatura de calcinação aumentava. Isso pode ser explicado por diferentes fenômenos que ocorrem durante o processo de calcinação. Durante a calcinação, o material é aquecido a temperaturas elevadas, o que pode levar à aglutinação de nanopartículas individuais e, consequentemente, à formação de partículas maiores. Esse processo de aglutinação é influenciado pela alta temperatura, que promove a mobilidade das partículas e sua colisão umas com as outras (MÁRQUEZ et al., 2020).
Além disso, a calcinação pode induzir reações químicas e rearranjos na estrutura do material. Isso inclui a fusão dos grãos, a recristalização e a transformação de fase, que podem levar à formação de partículas maiores. Durante a fusão dos grãos, as partículas individuais se fundem, aumentando assim o tamanho médio das partículas (BABALOLA; AYODELE; OLUBAMBI, 2023). A recristalização e a transformação de fase também podem resultar em mudanças significativas no tamanho e na estrutura das partículas (RONDININI et al., 2009).
3.2 Propriedades magnéticas
Ao analisar a figura 3, é facilmente notável o impacto significativo da temperatura de calcinação no comportamento magnético da ferrita de cobalto. As curvas de histerese magnética a temperatura ambiente apresentadas fornecem importantes informações de como a magnetização das amostras submetidas a diferentes temperaturas de calcinação se comporta.
Figura 3. Curva de histerese das amostras calcinadas em diferentes temperaturas.
Fonte: (FERREIRA; CHAGAS, 2023).
Para facilitar a visualização e a compreensão das diferenças no comportamento magnético observado para as amostras tratadas em diferentes temperaturas de calcinação, é apresentado no gráfico da figura 4 uma representação visual de algumas propriedades magnéticas da ferrita de cobalto obtidas das medidas de histerese magnéticas apresentadas na figura 3. Nesse gráfico, foram avaliadas diversas propriedades fundamentais, incluindo a magnetização de saturação (Ms), a coercividade magnética (Hc), a remanência (Mr), a razão Mr/Ms e o produto energético máximo (BH)max.
Figura 4. Evolução das propriedades magnéticas em função da temperatura.
Fonte: (FERREIRA; CHAGAS, 2023).
Uma diferença significativa na magnetização de saturação é observada entre as amostras calcinadas a baixas temperaturas (300 ℃ e 400 ℃), com valores de Ms de 63(3) emu⁄g e 61(3) emu⁄g, respectivamente. Por outro lado, as amostras calcinadas em altas temperaturas (700 ℃ e 1000 ℃) apresentam uma magnetização de saturação de 71(3) emu⁄g e 80(4) emu⁄g, respectivamente.
Essa diferença na magnetização de saturação pode ser explicada pela redistribuição dos cátions e pelos efeitos de superfícies durante o processo de calcinação. Aumentos na temperatura de calcinação levam à migração dos íons Fe3+ para sítios octaédricos na estrutura de espinélio das nanopartículas de ferrita de cobalto (ABDULLAH et al., 2023). É importante ressaltar que os íons Fe3+(5 μB) possuem um maior momento magnético em comparação com os íons Co2+(3 μB).
A estrutura de espinélio das nanopartículas de ferrita de cobalto é caracterizada pela preferência do momento magnético líquido, que pode ser descrita pela equação 2:
Assim, a redistribuição predominante dos íons Fe3+ em sítios octaédricos resulta em um aumento do momento magnético total, refletindo no aumento da magnetização de saturação da nanopartícula de ferrita de cobalto (NLEBEDIM; JILES, 2015).
Com o aumento no tamanho do grão, a magnetização de saturação da ferrita de cobalto também aumenta devido à menor quantidade de efeitos de superfície e de interfaces de grãos (LIU et al., 2006). Em geral, grãos de tamanho maiores resultam em uma maior magnetização de saturação devido à diminuição da desordem estrutural, o que leva a um aumento na orientação dos domínios magnéticos e, consequentemente, na magnetização de saturação (CHAGAS; FERREIRA, 2023). Além disso, a diminuição da área de superfície em relação ao volume, à medida que o tamanho dos grãos aumenta, reduz a influência dos efeitos superficiais na magnetização (FRANCO; E SILVA, 2010). Portanto, o aumento na magnetização de saturação com o aumento no tamanho do grão é uma consequência da ordem estrutural e da redução da influência dos efeitos superficiais.
A coercividade magnética da ferrita de cobalto apresenta um comportamento inverso ao da magnetização de saturação com o aumento da temperatura de calcinação. Em temperaturas baixas de 300 ℃ e 400 ℃, verifica-se uma coercividade magnética de aproximadamente 1,7(1) KOe e 1,9(1) KOe, respectivamente. No entanto, em temperaturas de calcinação mais altas, como 700 ℃ e 1000 ℃, observa-se uma diminuição na coercividade magnética para 0,9(0,5) KOe e 0,5(0,3) KOe, respectivamente.
A redução na coercividade magnética da ferrita de cobalto com o aumento na temperatura de calcinação ocorre devido ao efeito da temperatura na microestrutura e na distribuição de cátions na rede cristalina da ferrita (GOH et al., 2010). Quando calcinada em altas temperaturas, a rearrumação dos cátions promove uma maior homogeneidade e dispersão das partículas magnéticas na matriz. Isso facilita a reorientação dos domínios magnéticos, diminuindo a resistência à mudança na direção da magnetização e, consequentemente, reduzindo a coercividade magnética (PRABHAKARAN; HEMALATHA, 2016).
De acordo com os valores relatados, o aumento da remanência magnética varia de 27(1) emu/g a 32(2) emu/g à medida que a temperatura de calcinação aumenta de 300 ℃ para 1000 ℃. Essa variação sugere que a temperatura de calcinação afeta o alinhamento e a organização dos momentos magnéticos na ferrita de cobalto, resultando em uma maior remanência magnética.
Existem várias razões que podem explicar esse aumento na remanência magnética com o aumento da temperatura de calcinação. Uma delas é o aumento na pureza do material à medida que a temperatura aumenta (GOH et al., 2010). Isso pode levar a uma melhor organização dos momentos magnéticos e, consequentemente, a um aumento na remanência magnética.
Outra razão é a formação de microestruturas adequadas para a magnetização durante a calcinação em temperaturas mais altas (NLEBEDIM; JILES, 2015). Essas microestruturas favorecem a retenção da magnetização, o que leva a um aumento na remanência magnética.
A razão de quadratura (Rs) é calculada como a razão entre a magnetização de remanência (Mr) e a magnetização de saturação (Ms), obtidas a partir do loop de histerese MH (SILVA; DE BRITO; MOHALLEM, 2004), conforme a equação 3:
Valores de Rs iguais ou superiores a 0,5 indicam que o material possui um único domínio magnético, enquanto valores inferiores a 0,5 indicam a formação de uma estrutura multidomínio (BALDI et al., 2007). Os valores de Rs calculados para as amostras de ferrita de cobalto preparadas foram inferiores a 0,5, o que indica que as nanopartículas de ferrita de cobalto possuem uma estrutura multidomínio.
Foi notada uma ligeira elevação no valor máximo do produto energético (BH)max da ferrita de cobalto, seguida de uma queda significativa, à medida que a temperatura de calcinação foi aumentada de 300 ℃ para 1000 ℃. Inicialmente, o (BH)max possuía um valor de 3,8 2 kJm3, que diminuiu para 2,7 1 kJm3. Podem ser explicados pelas mudanças na microestrutura e na distribuição de tamanho de grão das partículas (NLEBEDIM; JILES, 2015). À medida que a temperatura aumenta, ocorre a sinterização e o crescimento dos grãos das partículas.
Durante esse processo, as partículas se unem, resultando em um aumento no tamanho médio dos grãos. Essa mudança na microestrutura leva a um enfraquecimento das interações magnéticas entre as partículas, o que contribui para a diminuição da coercividade (SWATSITANG et al., 2016), o que resultou em uma diminuição no (BH)max.
Estes resultados evidenciam o impacto da temperatura de calcinação nas propriedades magnéticas da ferrita de cobalto. Ao controlar cuidadosamente essa temperatura, é viável otimizar as características magnéticas da ferrita, tornando-a altamente adequada para diferentes aplicações em tecnologia magnética.
4. CONSIDERAÇÕES FINAIS
Em conclusão, este estudo demonstrou que a temperatura de calcinação desempenha um papel significativo na determinação das propriedades estruturais e magnéticas da ferrita de cobalto sintetizada pelo método de gel-combustão. Com o aumento da temperatura de calcinação, observou-se a formação de aglomeração de nanopartículas de ferrita de cobalto. Além disso, a temperatura de calcinação também afetou a configuração do domínio e o tamanho dos cristalitos formados.
Um aspecto interessante observado neste estudo foi o aumento da magnetização de saturação com o aumento da temperatura de calcinação. Isso pode ser atribuído a redução dos efeitos de superfícies e à redistribuição média do cátion Fe3+, que passa a ocupar o sítio octaédrico em maior extensão do que o cátion Co2+. Portanto, pode-se inferir que o tratamento térmico é um método eficaz para influenciar a magnetização de saturação e reorganizar a estrutura da ferrita de cobalto. Esses resultados são importantes do ponto de vista científico e também têm potenciais aplicações práticas.
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1Docente do IFMT, Campus Campo Novo do Parecis, e-mail: edson_silva@fisica.ufmt.br
2Docente da UFMT, Campus Cuiabá, e-mail: efchagas@fisica.ufmt.br