REGISTRO DOI: 10.69849/revistaft/pa10202509302048
Vanderlei Guilherme de Macedo Filho1
RESUMO
Ligas de titânio são empregadas na fabricação de implantes na área biomédica devido suas propriedades como biocompatibilidade e resistência à corrosão em fluidos corpóreos, também boa resistência mecânica e baixo módulo de elasticidade. As melhores ligas contem elementos em solução sólida que melhoram suas propriedades, além de diminuir sua temperatura de transformação de fase. O zircônio quando adicionado ao titânio, incrementa suas propriedades e atua como elemento estabilizador, além da vantagem de ser considerado neutro. Neste trabalho foram produzidas e caracterizadas mecânicamente amostras de Ti-Zr com respectivamente 25, 50 e 75% em massa de Zr visando aplicações biomédicas. As ligas foram produzidas por fusão a arco em atmosfera inerte, conformadas mecânicamente por forjamento rotativo a frio,“Cold Swaging”, e homogeneizadas. As caracterizações de composição química e estrutural foram feitas por Espectroscopia de Energia Dispersiva e por ensaio de Difração de Raios X. As caracterizações Microestrutural e Mecânica foram realizadas por meio de Microscopia Ótica, Microscopia Eletrônica de Varredura e ensaios normalizados de Microdureza e Tração. Os resultados obtidos demonstraram boa estequiometria e homogeneidade das ligas. A análise estrutural indicou a coexistência das fases α e α’ com estrutura cristalina hexagonal compacta. Os resultados obtidos comprovaram que concentrações de Zr até cerca de 50% em massa proporcionam aumento na resistência mecânica e pequena diminuição no módulo de elasticidade. A partir de 50% em massa, o Zr diminui a resistência mecânica do sistema e aumenta levemente o módulo de elasticidade. Para a concentração de 75% em massa não foi observado escoamento na ruptura. O módulo de elasticidade da amostra Ti-25Zr ficou em 101,5GPa, valor satisfatório para a aplicação em implantes.
Palavras chaves: Biomateriais, ligas de titânio, forjamento rotativo, caracterização mecânica
ABSTRACT
Titanium alloys are used in the manufacture of implants in the biomedical area due to their properties such as biocompatibility and corrosion resistance in body fluids, as well as good mechanical strength and low elastic modulus. The most suitable alloys contain elements in solid solution that improve their properties, in addition to lowering their phase transformation temperature. Zirconium, when added to titanium, increases its properties and acts as a stabilizing element, in addition to the advantage of being considered neutral. In this work Ti-Zr samples were produced with respectively 25, 50 and 75% by mass of Zr aiming biomedical applications. The alloys were produced by arc melting in an inert atmosphere, mechanically formed by “Cold Swaging” and homogenized. The characterization of chemical and structural composition were performed by Energy Dispersive Spectroscopy and by X-Ray Diffraction test. The Microstructural and Mechanical characterizations were performed by means of Optical Microscopy, Scanning Electron Microscopy and standardized test of Microhardness and Uniaxial Traction. The results obtained show good stoichiometry and homogeneity of the alloy. The structural analysis indicates the coexistence of the α and α’ phases with a hexagonal compact crystal structure. The results obtained indicate that concentrations of Zr up to about 50% by mass provide an increase in mechanical strength and a small decrease in the modulus of elasticity. From 50% by mass, Zr decreases the mechanical resistance of the system and slightly increases the modulus of elasticity. For the concentration of 75% by mass, no flow at rupture was observed. The modulus of elasticity in the Ti-25Zr sample was 101.5GPa, a satisfactory value for application in implants.
Keywords: Biomaterials, titanium alloys, rotary forging, mechanical characterization
1-INTRODUÇÃO
A busca por ligas de titânio com ótima resistência à corrosão e biocompatibilidade, além de módulo de elasticidade próximo ao do osso humano têm levado à investigação de novas ligas em todo o campo biomédico [1]. As ligas de titânio vêm sendo empregadas com sucesso desde meados do século passado [2]. Entretanto estudos atuais relatam efeitos citotóxicos a longo prazo devido a alguns elementos como o alumínio e o vanádio, associados com desordens neurológicas [3]. Outra questão é a grande diferença entre os módulos de elasticidade das ligas comerciais (em torno de 100GPa) e do osso cortical (em torno de 30GPa) [4]. Esta diferença causa problemas de reabsorção óssea devido à maior absorção dos esforços mecânicos pelo material do implante. [5]
As ligas binárias do sistema Ti-Zr estão entre as apropriadas para aplicação biomédica em implantes, com destaque para as ligas com menores teores de Zr [6]. O Zr possui propriedades químicas semelhantes às do titânio, podendo formar soluções sólidas com facilidade [7], além de ser considerado elemento neutro nessa liga. [8,9]. Metalurgicamente, o zircônio, como elemento de liga pode reduzir a temperatura de fusão facilitando processos de conformação mecânica [10]. O Zr pode também melhorar a resistência mecânica, à corrosão e a biocompatibilidade. [11]
Uma característica importante é que o processo de conformação por meio do forjamento rotativo impõe alto grau de encruamento ao material, alterando significativamente suas propriedades [12]. Ocorre aumento no limite de escoamento e de resistência no material, assim como o endurecimento superficial, pois à baixas temperaturas, mecanismos de amaciamento são desprezíveis [13]. Posteriores tratamentos térmicos podem ser empregados para aumentar a ductilidade da liga encruada, porém com perda no valor de escoamento [14]. O grau de deformação “r” pode ser expresso em função da redução percentual da área da secção transversal da peça, conforme a equação a seguir: [15]
r = (A0 – Af) /A0, Onde “A0” e “Af “são, respectivamente, as área inicial e final no processo.
Nesta linha, este trabalho apresenta o desenvolvimento de três novas ligas a base de Ti: Ti-25Zr, Ti-50Zr e Ti-75Zr, visando aplicações biomédicas em implantes dentários. Ao final são apresentados comparativos entre os resultados obtidos na caracterização mecânica e os valores da literatura.
2-MATERIAIS E METÓDOS
2.1-Produção das ligas
Foi empregado o Ti cp com 99,7% e o Zr cp com 99,5% de pureza, atacados quimicamente em solução de HNO3 e HF na proporção de 4:1 em processo de decapagem para a retirada das impurezas. A fusão se deu em um forno à arco voltaico que pode chegar a 3000ºC, sob atmosfera inerte em argônio, necessária para se minimizar o processo de oxidação. O Forno é equipado com cadinho de cobre refrigerado à água e eletrodo de tungstênio não consumível. Foram fundidos três lingotes com 50g cada, com respectivamente 25%, 50% e 75% em massa de Zr. Durante o processo de fusão os lingotes foram girados 180º e refundidos por 5 vezes para se garantir a homogeneidade.
2.2-Forjamento rotativo a frio, “cold swaging”.
Nesse processo, por meio de conformações mecânicas de compressão sucessivas, a amostra tem sua secção transversal reduzida e seu comprimento alongado. Os lingotes foram usinados para se obter uma seção circular de 9mm de diâmetro, depois foram submetidos a 9 passes de martelamentos sucessivos. Em cada passe foi utilizado um conjunto de 4 matrizes, de modo que ao final do passe a seção transversal é reduzida e o comprimento alongado. Para o processo de forjamento foi utilizada a forja rotativa Fenn Swage 3F AMCA International USA, que possui entrada máxima de 16 mm.
2.3-Tratamento térmico de homogeneização
O objetivo do tratamento após o forjamento é a obtenção de uma estrutura estável, microestrutura homogênea e sem as tensões residuais provenientes da conformação. Foi adotada uma taxa de aquecimento de 10°C/min até se atingir 1.000°C. As amostras permaneceram nessa temperatura por 24 hs, em seguida o forno foi desligado e as amostras resfriaram-se lentamente até a temperatura ambiente dentro do próprio forno. Todo o processo se deu em vácuo da ordem de 10-2 Torr obtido por bomba mecânica. Após a identificação das amostras foi planejado o roteiro de ensaios para a caracterização química, estrutural, microestrutural e mecânica das ligas, conforme mostrado na Figura 1 a seguir.
Figura 1: Fluxograma do plano de ensaios para as caracterizações.
Fonte: Autor.
2.4-Caracterização das amostras
Para a caracterização química por EDS, o equipamento utilizado foi um microscópio eletrônico de varredura convencional TOPCOM modelo SM-300 acoplado ao detetor de EDS BRUCKER xflash 6130. Na caracterização estrutural por DRX, os difratogramas foram obtidos em um difratômetro Rigaku, modelo D/Max-2100PC, com: radiação Cu-Kα, comprimento de onda de 1,544 Å, corrente de 20 mA, potencial de 40kV. Foi avaliado o intervalo de 15° a 90° (ângulo 2θ). As fases caracterizadas nos difratogramas foram identificadas com auxílio do software X’Pert High Score Plus, desenvolvido pela Malvern Panalytical que utiliza o banco de dados COD (Crystallograph Open Database). Para a caracterização por microscopia ótica e eletrônica de varredura, as amostras foram preparadas segundo as técnicas de metalografia convencionais. Após ataque químico conforme ASTM E407-7 [16], as micrografias foram obtidas por meio de Microscópio Metalográfico Ótico marca “Carl Zeiss”, modelo “Axiovert” equipado com câmera digital e software aquisitor de imagem Leica LAS EZ. As imagens de MEV foram obtidas no equipamento marca “Zeiss” modelo “EVO LS-15”. Para a caracterização mecânica da microdureza foi adotada pré-carga de 9,807 N e tempo de 5s. O ensaio foi conduzido conforme norma ASTM E384. As leituras foram obtidas no microdurômetro digital para ensaio de dureza Vickers marca “Time Group” modelo “MHV 2000” equipado com penetrador Vickers padrão. Para a caracterização mecânica no ensaio de tração convencional o corpo de prova foi preparado com diâmetro de 3,8mm, conforme a norma ASTM A931 e o ensaio conduzido conforme a norma ASTM A-370 e ASTM E-8M. A curva “tensão versus deformação” foi obtida na máquina universal de ensaio de tração marca “EMIC” modelo DL2000 equipada com extensômetro eletrônico.
3-RESULTADOS E DISCUSSÃO
3.1-Caracterização química por Espectroscopia de Energia Dispersiva EDS
Foram obtidas as porcentagens em massa, conforme mostrado na Tabela 2 a seguir. A presença de O nas amostras indica oxidação superficial.
Tabela 1: Composição química obtida por “EDS”.
Fonte: Autor.
Figura 2: Mapeamento da distribuição de Zr nas amostras fundidas. Topografias obtidas no MEV com sobreposição do EDS. Ti em vermelho e Zr em verde.
Fonte: Autor.
Os resultados comprovam que a quantidade em peso de cada elemento está próxima do valor nominal. A Figura 2 mostra nas amostras fundidas a distribuição de Zr sobre o Ti sobreposta à imagem de topografia obtidas no MEV, onde observa-se ótima distribuição dos elementos Ti e Zr tanto na fase α quanto na fase α’ (em forma acicular, ou de “agulhas”) sem a presença de aglomerados ou segregados, demonstrando que o processo de fusão produziu amostras homogêneas.
3.2-Forjamento
Após 9 passes consecutivos em cada amostra, o grau de encruamento “r” foi calculado através da razão: r = (A0 – Af) /A0 , Onde “A0” e “Af “são, respectivamente, as área inicial e final no processo.
Foram calculados os seguintes valores: r = 0,75 para a liga Ti-25Zr, r = 0,76 para a liga Ti-50Zr e r = 0,76 para a liga Ti-75Zr.
3.3-Caracterização estrutural por DRX
Os ensaios foram feitos nas seções das amostras sólidas. O alto grau de deformação aparente r = 0,75 (Ti- 25Zr), r = 0,76 (Ti-50Zr) e r = 0,76 (Ti-75Zr) indica intenso processo de conformação mecânica, o qual pode levar ao surgimento de micro descontinuidades internas [12,13], induzindo o aumento da quantidade de oxidações nas amostras forjadas.
Figura 3: Difratogramas obtidos para as ligas Ti-25Zr: Fundida, Forjada e Homogeneizada, com as respectivas identificações de fases.
Fonte: Autor.
Na Figura 3, para a amostra fundida, observa-se o padrão de difração característico da fase Hexagonal α para o Ti metálico (COD9012925), para o Zr metálico (COD 1512554) e para a solução sólida Ti-Zr (COD1541222). Na amostra forjada mantém-se a fase Hexagonal α para o Ti metálico (COD9012925) e para a solução sólida Ti-Zr (COD 1539841), caracterizadas em um pico com a presença do Ti metálico e solução sólida Ti-Zr, um pouco deslocada e mais intensa. Na amostra homogeneizada permanece a fase Hexagonal α para o Ti metálico e para o Zr metálico caracterizada em um pico com a presença da solução sólida Ti-Zr mais intensa (COD1541222). No difratograma da amostra Ti-25Zr forjada, pode-se observar, o deslocamento dos picos, o que indica mudança nos parâmetros de rede. Tal assimetria indica distorções na rede cristalina [17]. De fato, na amostra fundida, observa-se a presença dos picos característicos do padrão de difração do Ti metálico, do Zr metálico e da solução sólida Ti-Zr, enquanto que na amostra forjada observa-se os picos característicos do padrão de difração do Ti metálico menos intenso e da solução sólida Ti-Zr mais intensa e, sem o pico do Zr metálico.
Figura 4: Difratogramas obtidos para as ligas Ti-50Zr Fundida, Forjada e Homogeneizada com as respectivas identificações de fases.
Fonte: Autor.
Na Figura 4, para a amostra fundida, observa-se o padrão de difração característico da fase Hexagonal α para o Ti metálico (COD9012925), para o Zr metálico (COD 1512554) e para a solução sólida Ti-Zr (COD 1527365). Na amostra forjada, mantém-se a fase Hexagonal α para o Ti-Zr (COD1527364) em um pico sem a presença de Ti metálico ou Zr metálico, e sem deslocamento. Na amostra homogeneizada permanece a fase hexagonal α para a solução sólida Ti-Zr (COD1527364) em um pico sem a presença do Ti metálico ou Zr metálico. Na amostra forjada, pode-se observar no difratograma, que não houve deslocamento do pico, o que indica que não houve mudança nos parâmetros de rede. De fato, na amostra fundida, observa-se os picos característicos do padrão de difração do Ti metálico e da solução sólida Ti-Zr, enquanto que na amostra forjada observa-se somente o pico característico do padrão de difração da solução sólida Ti-Zr. A amostra Ti-50Zr possui quantidades próximas de Ti e Zr, por isso, na amostra forjada não prevaleceram os picos do Ti metálico ou Zr metálico, permanecendo o pico da solução sólida Ti-Zr tanto no fundido quanto no forjado, sem deslocamento.
Figura 5: Difratogramas obtidos para as ligas Ti-75Zr; Fundidas, Forjadas e Homogeneizadas com as respectivas identificações de fases.
Fonte: Autor.
Na Figura 5, para a amostra fundida, observa-se o padrão de difração característico da fase Hexagonal α para a solução sólida Ti-Zr (COD1527317), sem os picos característicos para a fase Ti metálico ou Zr metálico. Na amostra forjada mantém-se a fase Hexagonal α para o Zr metálico (COD9008523) e para a solução sólida Ti-Zr (COD1527317) sem a presença do pico característico do Ti metálico, e com pequeno deslocamento. Na amostra homogeneizada permanece a fase hexagonal α para a solução sólida Ti-Zr (COD1527317) sem a presença dos picos característicos do Ti metálico ou Zr metálico. Na amostra forjada, pode-se observar no difratograma, que houve deslocamento do pico, o que indica que houve mudança nos parâmetros de rede. De fato, na amostra fundida, observa-se a presença os picos característicos do padrão de difração do Zr metálico e do Ti-Zr com a mesma intensidade, enquanto que na amostra forjada observa-se o pico característico do padrão de difração da solução sólida Ti-Zr mais intenso que o pico do Zr metálico. A amostra Ti-75Zr tem maior quantidade de Zr, assim, na amostra forjada, prevaleceu o pico da solução sólida Ti-Zr em maior intensidade que o pico do Zr metálico, o pico do Ti metálico, por sua vez, não apareceu.
3.4-Caracterização microestrutural por Microscopia ótica e Microscopia eletrônica de varredura
A microscopia da liga Ti-25Zr fundida mostrada na Figura 6(a) mostra a presença das fases Hexagonais Compactas α e α’. A fase α’ em forma de “agulhas” mostra-se fina e alongada e bem distribuída. Na Figura 6(b) a fase α’ em forma de agulhas apresenta-se bastante deformada devido às altas tensões impostas pela conformação mecânica [12,13]. As Figuras 6(c, d) mostram a fase α’ após a homogeneização em forma de agulhas bem maiores e sem deformação, porém concentradas e enfileiradas nas interfaces, devido às transformações martensíticas ocorridas nessas regiões de maior concentração de tensões [18,19].
Figura 6. Imagens de microscopia ótica e eletrônica de varredura para as amostras Ti-25Zr.
Fonte: Autor.
A microscopia da liga Ti-50Zr fundida mostradas na Figura 7(a) mostra a presença das fases α e α’ (hexagonais compactas). Em comparação com a liga Ti-25Zr, a fase α’ em forma de agulhas mostra-se mais refinada (fina e alongada) e distribuída. Na Figura 7(b) observa-se a fase α’ em forma de agulhas discretas (quase imperceptíveis) com bastante distorção, condição típica após o forjamento [12,13]. As Figuras 7(c, d) em comparação com a liga Ti-25Zr, mostram a fase α’ em forma de agulhas mais finas após a homogeneização. Após a homogeneização a fase α’ apresenta-se sem deformação, porém na condição concentrada e enfileirada nas interfaces, devido às transformações martensíticas [18,19].
Figura 7. Imagens de microscopia ótica para as amostras Ti-50Zr.
Fonte: Autor.
A microscopia da liga Ti-75Zr fundida mostradas na Figura 8(a) mostra a presença das fases α e α’. Em comparação com a liga Ti-50Zr, a fase α’ mostra-se ainda mais refinada (mais fina e alongada) e bem distribuída. Na Figura 8(b) a fase α’ da amostra forjada, quase imperceptível, apresenta-se com bastante distorção, condição típica após o forjamento. A fase α’ apresenta-se bastante deformada devido às altas tensões impostas pela conformação mecânica [12,13]. As Figuras 8(c, d) mostram a fase α’ em forma de agulhas muito mais finas em comparação com a liga Ti-50zr. Após a homogeneização a fase α’ apresenta-se sem deformação, porém na condição concentrada e enfileirada nas interfaces, devido as transformações martensíticas [18,19].
Figura 8. Imagens de microscopia ótica e eletrônica de varredura para as amostras Ti-75Zr.
Fonte: Autor.
3.5-Caracterização mecânica 3.5.1-Dureza
3.5.1-Dureza
O forjamento na amostra Ti-25Zr aumentou a dureza em 10,87%. Na amostra Ti-50Zr o aumento foi de apenas 3,40%. E na amostra Ti-75Zr houve redução de 11,39%. Na literatura, a dureza Vickers do Ti cp varia entre 90 e 160 HV. Uma liga de Ti comercial típica, atinge dureza da ordem de 320 HV, sendo que o trabalho a frio aumenta a resistência mecânica/dureza. [20,21]. A Tabela 2 a seguir mostra os valores absolutos de Dureza Vickers obtidos para as amostras fundidas e forjadas. Não foi observada variação significante de dureza ao longo do raio, o que demonstra que o forjamento foi intenso e homogêneo nas 3 amostras.
Tabela 2: Valores de dureza. Nas amostras fundidas média de 3 leitura. Nas mostras forjadas média de 10 leituras ao longo do raio.
Fonte: Autor.
Na Figura 9(a), adiante, observa-se que o forjamento na amostra Ti-25Zr eliminou o pico característico do Zr metálico e conferiu aumento de dureza de 10,87%. O Forjamento na amostra Ti-75Zr eliminou o pico característico do Ti metálico e conferiu uma diminuição de dureza de 11,39%. Já o forjamento na amostra Ti- 50Zr eliminou ambos os picos característicos do Ti metálico e do Zr metálico e praticamente não alterou a dureza, conferindo uma variação de 3,40%. Nota-se que, para essas amostras, o aumento de dureza está associado com a presença do padrão de difração característico da fase hexagonal α do Ti metálico, e a diminuição de dureza está associada com a presença do pico característico do Zr metálico. Na ausência dos picos característicos Ti metálico e Zr metálico, a dureza praticamente não se alterou. De fato, o forjamento confere aumento de dureza enquanto está presente o pico característico da fase hexagonal do Ti metálico, ou seja, até o teor mínimo de cerca de 50% de Ti em peso.
3.5.2-Limite de resistência, limite de escoamento, alongamento, redução de área e módulo de elasticidade
Na liga Ti-25Zr forjadas, foi observado que, após a homogeneização, o limite de resistência a tração diminuiu 31% e o limite de resistência ao escoamento diminuiu 33%. De fato, a homogeneização aumentou o alongamento em 81% e diminuiu a redução de área em 7%. Foi constatado que a liga Ti-25Zr forjada apresenta Módulo de Elasticidade de 83,7GPa, enquanto a liga homogeneizada apresenta Módulo de 101,5GPa. A homogeneização aumentou o módulo de elasticidade em 21,3%. A tabela 3 a seguir apresenta os valores absolutos para 2 amostras da liga Ti-25Zr.
Tabela 3: Valores Compilados de Limite de escoamento, limite de resistência e Módulo de elasticidade obtidos no ensaio de tração convencional para as amostras Ti-25Zr.
Fonte: Autor.
Na liga Ti-50Zr foi observado que o limite de resistência a tração é superior ao da liga Ti-25Zr e após a homogeneização, diminuiu 25% (um pouco menos que na liga Ti-25Zr que diminuiu 31%). O limite de resistência ao escoamento diminuiu 35% (um pouco a mais que na liga Ti-25Zr que diminuiu 33%), após a homogeneização. De fato, a homogeneização aumentou o alongamento em 26% (um pouco menos que na liga Ti-25Zr que aumentou 81%), e a redução de área inesperadamente aumentou 100% (bem diferente da liga Ti- 25Zr que diminuiu 7%), comprovando a tendência ao comportamento frágil com o aumento do teor de Zr. Uma das amostras forjadas se rompeu sem mesmo apresentar alongamento. Foi constatado que a liga Ti-50Zr forjada apresenta Módulo de Elasticidade de 82,1GPa, enquanto a liga homogeneizada apresenta Módulo de 99,8GPa. A homogeneização aumentou o módulo de elasticidade em 22%. A tabela 4 a seguir apresenta os valores absolutos para 2 amostras Ti-50Zr.
Tabela 4: Valores compilados do Limite de escoamento, limite de resistência e Módulo de elasticidade obtidos no ensaio de tração convencional para as amostras Ti-50Zr.
Fonte: Autor.
Na liga Ti-75Zr foi notado que após a homogeneização, o limite de resistência a tração diminuiu 29%. A liga não apresentou limite ao escoamento, alongamento ou redução de área, demonstrando comportamento frágil. Foi constatado que a liga Ti-75Zr forjada apresenta Módulo de Elasticidade de 89GPa, enquanto a liga homogeneizada apresenta Módulo de 92,3GPa. A homogeneização aumentou o módulo de elasticidade em 3,7%. A tabela 5, a seguir, apresenta os valores absolutos para 2 amostras Ti-75Zr.
Tabela 5: Valores compilados do Limite de escoamento, Limite de Resistência e Módulo de Elasticidade obtidos no ensaio de tração convencional para as amostras Ti-75Zr.
Fonte: Autor.
Figura 9: Comparação das propriedades mecânicas., entre as amostras fundidas, forjadas e homogeneizadas em função da composição dos picos característicos identificados no DRX. (a) Microdureza Vickers, (b) Limite de resistência à ruptura, (c) Limite de resistência ao escoamento e (d) Módulo de elasticidade
Fonte: Autor
Na Figura 9(b), comparando-se as ligas Ti-25zr, Ti-50Zr e Ti-75Zr observa-se que o limite de resistência à ruptura aumentou com o aumento do teor de Zr, porém, com excessivo teor de Zr, o limite de resistência diminuiu, como demonstra a liga Ti-75Zr. A dureza, assim como a resistência à ruptura, também aumenta com o aumento do teor de Zr e diminui com o excessivo teor de Zr, como pode-se observar anteriormente na Figura 9. Para essas amostras, o aumento de dureza/resistência está associado com a presença do padrão de difração característico da fase hexagonal α do Ti metálico, e a diminuição de dureza/resistência está associada com a presença do padrão característico do Zr metálico. De fato, o forjamento confere aumento de dureza/resistência enquanto está presente o pico característico da fase hexagonal do Ti metálico, ou seja, até o teor aproximado de 50% de Ti em peso na liga. Já a homogeneização sempre confere diminuição do limite de resistência à ruptura na tração. De acordo com a literatura, o Ti cp apresenta resistência a tração entre 240 e 690Mpa, sendo que a adição de elementos de liga pode aumentar a resistência à tração para a mais de 1370Mpa. [20,21].
Na Figura 9(c), Comparando-se as ligas Ti-25Zr, Ti-50Zr e Ti-75Zr nota-se que o limite de resistência ao escoamento aumentou com o aumento do teor de Zr, porém para excessivo teor de Zr, o escoamento desaparece, de fato, as duas amostras Ti-75Zr romperam-se sem apresentar escoamento. Para teores de Zr superiores a 50% em massa, continua a aparecer o pico característico da solução sólida Ti-Zr, porém não mais o pico Ti metálico, em seu lugar prevalece o pico Zr metálico. De fato, essa estrutura não escoa como a estrutura com o Ti metálico. De acordo com a literatura, o Ti cp apresenta alongamento entre 20 e 40% e redução de área entre 45 e 65%, sendo que a adição de elementos de liga pode reduzir o alongamento para cerca de 15% [20,21].
Na Figura (9d), comparando-se as ligas Ti-25zr, ti-50Zr e Ti-75zr, temos que o módulo de elasticidade apresentou-se inversamente proporcional à dureza/resistência. Nota-se que o módulo de elasticidade diminui com o aumento do teor de Zr, porém para excessivo teor de Zr, o módulo de elasticidade aumenta. Na liga forjada, para teores de Zr superiores a 50%, continua o pico característico Ti-Zr, porém não mais o pico Ti metálico, em seu lugar prevalece o pico Zr metálico. No entanto, após homogeneização, nas 3 amostras, some o pico Zr metálico, permanecendo somente o pico Ti-Zr. Na condição homogeneizada, o módulo de elasticidade sempre diminui com o aumento do teor de Zr. Observa-se que nas ligas homogeneizadas o aumento do teor de Zr sempre promove diminuição, ainda que pequena, no módulo de elasticidade. Já nas ligas forjadas, o aumento do teor de Zr promove diminuição no módulo de elasticidade até cerca de 50% em massa de Zr, a partir desse teor, o módulo de elasticidade passa a aumentar, apresentando comportamento inverso à dureza/resistência. Na literatura, o Módulo de Elasticidade do Ti cp é da ordem de 103GPa, e no Ti ligado, o Módulo de Elasticidade pode chegar a 124GPa. [20,21].
4-CONCLUSÕES
As ligas Ti-25Zr, Ti-50Zr e Ti-75Zr foram fundidas homogeneamente, como indicou a análise de composição química e o mapeamento de distribuição do Zr.
O aumento do teor de Zr nas ligas promoveu a transição do pico característico do Ti metálico para o pico característico do Zr metálico, sendo que para médio teor de Zr prevaleceu o pico característico da solução sólida Ti-Zr. O forjamento, por sua vez, aumentou a dureza da liga na presença do Ti metálico e diminuiu a dureza na presença do Zr metálico, sendo que para médio teor de Zr o forjamento praticamente não alterou a dureza. De fato, O Ti cp é mais duro que o Zr cp. A identificação dos picos característicos na análise estrutural somada com a leitura das durezas permitiu demonstrar esse importante comportamento do sistema de Ligas Ti-Zr, que foi determinante na caracterização das propriedades mecânicas.
A longa homogeneização promoveu o crescimento da fase acicular α’ hexagonal compacta, que resultou na diminuição de dureza e consequente diminuição do Limite de resistência à ruptura e Limite de resistência ao escoamento, mas que por outro lado, aumentou o Módulo de elasticidade. Após a homogeneização, observou- se também o alinhamento das fases aciculares α’ nas regiões próximas à superfície, devido à maior concentração de tensões residuais nessa região decorrentes do alto grau de encruamento imposto pelo forjamento. A análise microestrutural por meio das micrografias óticas e eletrônicas de varredura permitiu observar esse comportamento microestrutural característica do forjamento seguido da homogeneização.
Por fim, como demonstrado, conclui-se que o elevado teor de Zr no sistema de ligas Ti-Zr não oferece melhorias nas propriedades mecânicas próprias para aplicações biomédicas, sendo mais adequadas para essas aplicações, as ligas com menores teores de Zr.
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1 – UNESP – Univ. Estadual Paulista, Faculdade de Engenharia de Bauru, 17.033-360, Bauru, SP, Brasil.